主题：求助GC1690气相色谱仪

GC1690气相色谱仪说明书
目      录
1.    综述

1.1仪器的技术指标及使用要求…………………………………………………………………………………………………………..3
1.2仪器成套性及可选配附件………………………………………………………………………………………………………………..4
1.3仪器的工作使理…………………………………………………………………………………………………………………………………..5

2.仪器的主机结构

2.1色谱柱箱……………………………………………………………………………………………………………………………………….5
2.2进样器系统的装入和改变位置……………………………………………………………………………………………….6
2.3流量控制系统……………………………………………………………………………………………………………………………  7
2.4 FID氢火焰检测器………………………………………………………………………………………………………………………9
2.5 TCD热导检测器…………………………………………………………………………………………………………………………11

3.微机温度控制器

3.1面板与键盘……………………………………………………………………………………………………………………………………13
3.2微机温度控制系统的操作…………………………………………………………………………………………………………18
3.3检测器系统……………………………………………………………………………………………………………………………………28

4.仪器安装运行

4.1电源的要求………………………………………………………………………………………………………………………………..31
4.2气源的准备和处理…………………………………………………………………………………………………………………..31
4.3外气路的连接…………………………………………………………………………………………………………………………….32
4.4安装Φ3mm和Φ4mm金属柱至填充柱进样器和检测器……………………………………………………32
4.5安装Φ  mm玻璃柱至填充柱进样器和检测器…………………………………………………………………33

5.检测器分析操作

5.1 FID分析操作………………………………………………………………………………………………………………………………33
5.2 FID检测器使用注意事项…………………………………………………………………………………………………………34


5.3 TCD检测器分析操作………………………………………………………………………………………………………………………34
5.4 TCD检测器使用注意事项………………………………………………………………………………………………………………34

6.毛细管系统分析操作

6.1毛细管流路介绍…………………………………………………………………………………………………………………………………34
6.2尾吹接头与氢火焰检测器的连接…………………………………………………………………………………………………35
6.3安装毛细管柱子至毛细管进样器和FID检测器………………………………………………………………………36
6.4毛细管柱分析操作……………………………………………………………………………………………………………………………37
6.5毛细管系统的维护保养……………………………………………………………………………………………………………………38

7.仪器的保养

7.1 仪器的维护………………………………………………………………………………………………………………………………………….38
7.2氢火焰离子化检测器的清洗…………………………………………………………………………………………………………….38
7.3进样器清洗……………………………………………………………………………………………………………………………………………38




附表一备件及附件清单……………………………………………………………………………………………………………………….……39
附表一气体流量表………………………………………………………………………………………………………………………………………39


产品执短标准的编号：
制造计量器具许可证编号：

1.概述
非常感谢您们购买科晓仪器公司的GC1690气相色谱仪。
    GC1690型气相色谱仪系微机化、高性能、低价格、全新设计的通用型气相色谱仪。该仪器充分吸收当今国外同类产品的先进技术，集本企业十年色谱开发和制造的优秀成果。使GC1690具有高稳定可靠、结构简洁合理、操作方便、 外型美观、安装空间小、扩展能力强等优点。GC1690型气相色谱仪主要特点如下：
1）微机控制，控制精度高（优于土0.1℃），柱箱具有五阶程序升温．
2）键盘设定各种控制和使用参数（包括检测器操作参数），机内具有自诊断 断电保护、文件存储及调用、极限温度设定，死机断电保护等功能。可准确显示各路温控设定值、实际值、TCD桥流、FID放大器灵敏度、保留时间和分析时间等。
3）具有3个过热保护电路：
固定的450℃独立保护电路；对上限温度的保护可通过键盘操作来控制；过热保护电路根据CPU出现的异常现象来检测。
4）仪器具有双气路双进样器系统，精确的气路控制阀件具有高重现性和稳定性。
5）仪器可进行填充往分析或毛细管柱分析，具有多种进样系统。
填充柱：柱上进样、瞬时汽化进样、气体进样。
毛细管柱：分流进样、不分流进样、0.53mm大口径柱直接进样．
6）具有柱箱自动降温即后开门功能，实现快速冷却。
7）仪器基型配有双填充柱进样器，双氢火焰离子化检测器（FID），可选配GC1690-TCD热导池
检测器、毛细管专用进样器，气体进样阀等附件。
8）大容量柱箱（235x165X365）方便安装毛细管柱和双填充柱：内藏式加热 丝结构，更有利于
石英毛细管柱分析。

1.1仪器的技术指标及使用要求

1.1.1柱箱温度指标

柱箱温度范围：室温上15℃～399℃（增量1℃）
柱箱控温精度：优于±0.1℃（200℃时测）
柱箱程序升温：五阶程升
程升速率设定：0.1℃～40℃／min（增量0.1℃）
各阶恒温时间：0～655min（增量1min）

1.1.2进样器、检测器、辅助器、热导池温度指标

温度范围：室温上15℃～399℃（增量1℃）
控温精度:优于±0.1℃（200℃时测）
    GC1690仪器基型配有双氢火焰离子化检测器（FID）用温控操作面板上的检测器【DET】键设定其控制温度。用户可根据需要选择热导池检测器（TCD），有专用的安装位置和独立的温控，用温控操作面板上的 【TCD】 键设定其控制温度。

1.1.3氢火焰离子化检测器
      结构：圆筒型收集极、石英喷嘴
检测限：M＜1x10-11g／S（正辛烷中正十六烷）
最佳实测结果：M＜5x10-12g／S（正辛烷中正十六烷）
噪声：≤5x10-13A
漂移：≤5x10-12A/30min

1.1.4热导检测器

结构：半扩散式、四臂铼钨丝
电源：恒流控制方式
灵敏度：≥2500mv.ml/mg
噪声：≤0.03mv
漂移：≤0.1mv/30min

1.1.5仪器使用要求

电源电压： 220V～±22V ，50Hz士0.5Hz
仪器总功率：＜1500W
环境温度:+5℃～+30℃
相对湿度:＜85％
      仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。

1.    2仪器成套性及可选配附件

1.2.1成套性

  GC1690型气相色谱仪基型仪器包括柱箱、双填充柱进样器、载气和燃气控制器、微机温度控制器、氢火焰离子化检测器及微电流放大器，二根长0.6m、内径2mm的不锈钢填充柱（7％SE-30chromosorbGHP或5％OV-101，100-120目）。
    a）GC1690型气相色谱仪基型一台
b）附件备件（见附件备付清单）一箱

1.2.2可选配附件

    GC1690型气相色谱仪有如下附件供用户选配，如需订货可在订购基型时备注清楚，也可在仪器使用过程中随时选配。
a） GC1690－TCD热导池检测器
b）六通平面切换阀气体进样器
C）转化炉（含甲烷化镍转化剂）
d）毛细管专用进样器
e）色谱工作站
f）色谱数据处理机

g）双笔台式记录仪
h）脱氧管

1.3仪器的工作原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性将各组份按顺序检测出来。GC1690型气相色谱仪就是根据上述原理制造的分析仪器。

2.    仪器的主机结构

    GC1690气相色谱仪由检测器、进样器、色谱柱箱、流量控制部件、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱，进样器，检测器，热导，辅助1，辅助2六个加热区域。
    基型仪器中部是色谱柱箱，右侧上部是微机温度控制器，右侧下部是FID微电流放大器，仪器顶部是流量控制部件及气路面板，柱箱上方后部是离子化检测器安装位置（基型安装二个氢火焰离子化检测器）以及热导池检测器（TCD）安装位置，柱箱上方前部是填充柱进样器。柱箱上方左前部是毛细管进样器，仪器顶上是气路控制器。



                          图    GC1690气相色谱仪

2.1色谱柱箱

    GC1690气相色谱仪柱箱具有容积大，可方便安装毛细管柱或双填充柱或玻璃柱，升降温速度快等特点。柱箱加热丝隐藏在网板后面，从而避免加热丝辐射所引起石英毛细管柱的峰形分裂，本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时，箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。柱箱加热丝总功率约1300W。

 
2.2进样器系统的装入和改变位置

样品的进样口和GC1690的各种检测器的安装位置如图    所示，检测器的位置是固定的，但进样口可根据要求的不同而重新安装。




上图是检测器区域的俯视图:

安装孔    应用
D1～D4    除TCD外的检测器的安装位置
T1、 T2    柱与TCD检测器连接的位置
T3    备用
H    柱箱的管道入口
I1～I4    进样口的安装位置


本仪器基型配有双填充柱进样器。双填充柱进样器安装在主机顶部前侧导热体内，导热体内同时安装有电热元件（100W）和陶瓷铂电阻，由微机温度控制器控制其温度,安装于I2～I3位置。使用玻璃柱时，玻璃柱的中心相距40mm，安装柱子时使进样口正好安装在待用检测器的前方，TCD检测器使用T1和T2，如使用玻璃柱时，进样系统安装完毕，应检查一下玻璃柱能否从底下轻轻的插入（放开时能否自由的落下），否则应将进样系统做一些小小的调整，以免固定柱子破裂。
仪器出厂时所配的内径为Φ 3.2mm和Φ4.2mm金属衬管，适用于外径为Φ3mm和Φ4mm的不锈钢柱子。此外，本填充柱进样器还可安装Φ  mm玻璃柱，附件中有相应的柱接头、密封垫圈和螺帽。除柱头进样外也可用于气化进样，选配特殊的进样器接头。
填充柱进样器的载气由Φ2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接。
                                                                                                                       

2.3流量控制系统

GC1690型气相色谱仪的流量控制器分为载气控制器，燃气控制器，毛细管流路控制器。FID,TCD载气流路均由载气控制器控制。FID的氢气和空气气路由燃气控制器控制，毛细管系统由毛细管流路控制器控制。

2.3.1载气控制器

载气流量控制器由稳流阀调节，载气稳流阀为精密稳流阀，由前级稳压阀提供稳定的输入气压（出厂时调至约3kg/cm2），稳流阀的输出流量可以用皂沫流量计从载气输出口测量得到。参见图    。







2.3.2燃气控制器

    GC1690型气相色谱仪的辅助气路有空气和氢气。参见图  。氢气及空气流量调节采用稳压阀加气阻的形式得到。氢气和空气的输出流量分别可从相应的刻度一流量曲线表上查得。也就是说，要设置和改变氢气和空气流量仅须调节相应稳压阀旋钮，改变压力表指示即可。也可用皂沫流量计在出口处测量得到。
（1）    仪器出厂时．随机附有一组氢气、空气的刻度～流量曲线表卡片，请用户参考。
（2）    载气压力表指示的都是柱前压力，氢气压力表指示的是氢气稳压阀输出压力，空气压力表指示的是空气稳压阀输出压力。
                                 



图  燃气控制器

2.3.3毛细管流路控制器

毛细管柱子的柱前压调节采用稳压阀，柱前采用稳压的方式，输出口直接连至毛细管进样气的载气入口。尾吹气体采用稳压阀加气阻的形式，通过调节尾吹气压力来改变尾吹气流量。分流和隔膜吹扫气采用针型阀来调节。







图    毛细管流路控制器


2.4 FID氢火焰离子化检测器

将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压的电极将离子捕获，同时

通过静电计测量这些离子的电流，即可得到相应物质的气相色谱图。

2.4.1 FID池

收集极：圆筒型
电极电压：士250V
最低能检度：3x10-12g/sec
最高温度：420℃
动态范围：107
喷嘴：石英制喷嘴
噪声：

2.4.2 空气和氢气流量的设定

检测器的灵敏度随载气（氮气）、氢气、及空气的混和比的变化而变化，要求采用使灵敏度最高的最佳混合比，通常按下列条件来设定载气、空气、氢气的流量：
载气（氮气）：60ml/min(40-60ml/min)
氢气：50ml/min（30-60/mlmin）
空气：500ml/min(400-600ml/min)
氢气、空气的流量控制采用调压方式。随FID附有一张压力－流量标准曲线，请与利用。
FID氢气和空气的流量也可用流量计在流量控制器上氢气和空气的出口处测量得到。

2.4.3 FID点火
在为样品分析而设定的空气与氢气的混合比例时不能点火，点火时必须降低空气流量，点火后请将空气的流量调回正常值。将点火器与FID出口帽相接触，火便点燃。
点火时能听到轻轻的 “趴”点火声。确认是否点火可以以用镜片等靠近检测器顶部，通过观察是否有水蒸气（氢气燃烧产生）产生进行检查。

2.4.4 FID故障现象及处理

故障    可能的原因    检查与维修
1.FID没点火火焰熄灭    a.    载气氢气和空气流量不适b.    检测器温度低c.    喷嘴堵塞d.    空气泄漏阀不良e.    氢气流路堵塞    a.    用流量计检查b.    提高温度c.    清洗或更换d.    检查操作是否正确e.    更换
2．不出峰    a.    火焰熄灭b.    嘴头无高压c.    漏气d.    仪器满量程偏转e.    灵敏度太低f.    样品吸收g.    数据处理器的毛病    a.    重新点火b.    用万用表检查c.    做漏气检查d.    旋转零点调节检查e.    检查范围与样品量f.    重复实验，检查分析条件g.    短路输入信号，检查操作是否正确
3．基线不稳    a.    电源电压波动b.    信号电缆没接上c.    漏气d.    检测器污染e.    管路污染f.    柱污染g.    样品器气化室污染h.    载气不纯i.    质量流量控制器（调压器）故障j.    FID控制器毛病    a.    用万用表或示波器检查b.    振动信号电缆c.    做漏气实验d.    拆开清洗e.    更换f.    更换或老化柱子g.    用溶剂清洗h.    更换载气或接过滤器i.    更换j.    更换或维修
4．有噪音    a.    电压噪音b.    零点调节器故障c.    喷嘴污染d.    FID控制器故障e.    数据处理器毛病f.    FID信号电缆没接通g.    空气源硅胶劣化    a.    更换电源或接滤波器b.    更换c.    拆下清洗d.    更换或维修e.    短路输入信号，检查操作是否正确f.    拆开清洗g.    更换
5．峰变宽    a.    载气流量低b.    柱温低c.    存在死体积d.    柱劣化e.    柱选择错误（类型或长度）f.    样品气化室或检测器温度低    a.    增大流量b.    提高柱温c.    检查柱接头d.    更换或老化柱子e.    更换柱子f.    升温
6．峰变尖    a.    载气流量高b.    柱温高c.    柱劣化d.    柱选择错误（类型或长度）    a.    降低流量b.    降温c.    更换或老化柱子d.    更换柱子
7．峰拖尾    a.    玻璃衬管损坏b.    进样量过大c.    柱选择错误d.    样品气化室污染    a.    更换b.    检查范围与进样量c.    更换柱子d.    溶剂清洗
8．出现反常峰    a.    进样隔膜出现鬼峰b.    样品分解（或变化）c.    以前出现的峰重新出现d.    玻璃衬管污染e.    进样隔膜有刺孔    a.    老化隔膜b.    检查分析条件及样品准备方法c.    老化柱子d.    清洗衬管和样品气化室e.    更换

2.5 TCD热导检测器

2.5.1原理

将电流加热后的金属丝置于氢气等热导系数大的载气中时，由于样品成分的热导系数比载气的小，所以当这些成分流过检测器时金属丝的温度将上升，通过测定由于温度上升而引起的金属丝的电阻变化就可以得到相应成分的气相色谱图。

2.5.2规格

检测器：铼钨丝（室温时100欧姆）
四元件构成的半扩散流路差分型
最高温度：400℃
电源：恒电流控制方式
电流：0-200mA（1mA间隔）
极性选择：通过键盘设定
零点调整：粗调、细调各一个
灵敏度：2500mV.ml/mg

2.5.3载气流路

TCD是浓度型检测器，载气流入TCD时流速必须保持恒定，载气经填充柱进样器经柱子至TCD检测器。使用时请将电流设定在TCD（CURRENT）规定的范围内，当更换柱子或进样垫而须临时停气时，务必将电流设定为0mA。TCD未通载气前严禁通电流（按TCD检测器面板上的按钮）。

2.5.4 TCD故障现象及处理



故障    可能的原因    检查及校正
1．无电流通过    a.    TCD处于OFF状态b.    显示屏出现CURRENT OVERc.    TCD热丝烧坏d.    TCD控制器的毛病    a.    将开关置于ONb.    找出原因，重新设定电流c.    从接口拆下TCD接线，用万用表检测d.    修理或更换
2．不出峰    a.    载气气路不通b.    漏气c.    仪表偏转超满量程d.    灵敏度太低e.    样品被吸收f.    数据处理器的毛病    a.    检查TCD VENT]b.    做载气捡漏实验c.    零点调节d.    检查电流值与样品量e.    做重复实验，检查分析条件f.    短路输入信号，检查操作错误
3．基线不稳    a.    供给的电压波动b.    数据处理器的毛病c.    信号接头接触不良d.    漏气e.    检测器污染f.    管道污染g.    柱劣化h.    气化室污染i.    载气不纯j.    质量流量控制器（或压力调节器）毛病k.    空调的影响l.    流量控制器净化不够m.    TCD元件故障n.    TCD控制器故障    a.    用万用表或示波器检查b.    短路输入信号，检查操作错误c.    振动信号接头d.    做捡漏实验e.    溶剂清洗检测器f.    更换管道g.    更换或老化柱子h.    溶剂清洗i.    更换或过滤j.    更换k.    停止使用空调l.    重新净化m.    更换n.    维修或更换
4.出现噪音    a.    电源噪音b.    数据处理器毛病c.    灵敏度太高d.    零点调节的故障e.    TCD热丝污染f.    元件振动g.    数据处理器被电磁波干扰h.    TCD元件故障    a.    更换电源或加滤波装置b.    短路输入信号，并检查操作错误c.    检查电流值及样品值d.    更换e.    净化或更换TCD元件f.    检查风扇电机垫g.    远离无线电收发机或震荡器h.    更换
5．峰变宽    a.    载气流速低b.    柱温低c.    存在死体积d.    柱劣化e.柱选择错误（类型或长度）g.气化室或检测器温度太低    a.    增大流速b.    提高柱温c.    检查柱接头d.    更换或老化柱子e.    更换柱子f.    提高温度
6．峰变尖    a.载气流速高b.柱温高c.柱劣化d.柱选择错误（类型或长度）    a.降低流速b.降低温度c.更换或老化柱子d.更换柱子
7．峰拖尾    a.玻璃衬垫损坏b.进样量太多c.柱选择错误d.气化室污染    a.更换b.检查电流值及样品值c.更换柱子d.溶剂清洗

3.    微机温度控制器

    GC1690型气相色谱仪的微机温度控制器可对色谱柱箱、进样器、检测器和热导池，辅助1，辅助2，共六路被控对象进行定温度范围、高精度的温度控制。其中柱箱、AX1辅助柱箱可实现五阶程升温。由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。除完成温控和程升外还具有温度极限设置，计时器和分析时间计数，温度保持动态扫描实际温度，降温时自动打开柱箱后门，断电数据保护，自动打开或关闭温度等功能。该温度控制器还可对FID放大器的量程及极性选择、TCD电流设定与极性选择显示实现微机化。
    GCl690型气相色谱仪之温度控制器采用大板结构即在一块线路板上集合了从稳压电源，铂阻采样及A/D转换、CPU及单片机系统到可控硅等大部分功能，将电路板面积和连接件数量减之最小化，从而提高了可靠性，也有利于装配及维护。该电路板称之为微机主板。此外，还有一块键盘显示板，与微机主板组成微机温度控制系统。

3.1面板与键盘





GC1690共有8个指示灯，各指示灯的含义：
READY----柱箱的温度稳定在设定值的±1℃以内时，灯亮。此时时间程序、温度程序可以操作了。
FINAL-----当程序升温达到较高一阶温度并维持在这个温度状态时，灯亮。在一阶升温程序中这个温度就是最终的温度，
RAISE-----当柱箱的温度正在上升时，此灯亮。
NITIAL-----柱箱的温度在设定值±1℃以内时，正以升温状态保持着初始温度，或者时间程度或者AOC在执行中，此时此灯亮。
COOL----从程序升温的最终温度保持时间结束，直到达到初始温度为止，这段时间内该灯亮。如果INITIAL和COOL灯同时亮，表示柱箱升温结束，已在执行时间程序。
DIALOG----按PROG键或FUNC键后进行对话时，此灯亮。
SHIFT――此灯亮时，表示下次按键为选择下标键方式。
LOCK----此灯亮表示各键操作均被锁住。
注：按柱箱的温度程序从FINAL至COOL时，除COOL外其他灯有时也会亮一下，这是因为采用分时软件，只在指示灯上产生了时间偏差，并非故障。

3.1.1数字键及常用键

微机温度控制器面板上共有33只功能键及数字键。  可划分成以下几类：
数字键：
【0】，【1】，【2】，【3】，【4】，【5】，【6】，【7】，【8】，【9】
【。】―――小数点键，
【-】 —――负号键

常用键：
【SHIFT】——下标键，选用各功能健的下标功能，请先按【SHIFT】,换档后各功能键已切换到下标功能。注意每次使用下标功能键都要先按【SHIFT】键；
【ENTER】——置入数据用，按数字键后再接【ENTER】置入该数据；
【CE】-----  按数字键后，发现输入的数据有错误，可按【CE】清除， 再置入正确的数据然后按【ENTER】键．【CE】键也可以清 除错误的显示；
【LOCK】—— 此键可防止错误的置入数据，按【LOCK】键后，锁定灯亮。 除【START】，【STOP】，【LOCK】键外,其他健全部锁禁。如要恢复其他键功能，请再按【锁定】健，锁定灯灭可进行正常操作。

3.1.2进样器、辅助器2、检测器、热导池键

【INJ】―――进样器,选择迸样器设定其恒温温度。
【AX2】―――选择辅助器2,设定其恒温温度
【TCD】―――选择热导池（TCD）设定其恒温温度。
【DET】―――选择检测器（基型为FID）设定其恒温温度。
例：设置进样器恒温120℃，
顺序按键【INJ】【1】【2】【0】【ENTER】
显示:        INJ SET TEMP 120
例：设置检测器恒温150℃，、
顺序按键【SHIFT】【DET】【1】【5】【0】【ENTER】。 按【ENTER】键后
显示：      DET SET TEMP 150
说明：1.进样器温度的有效范围为室温上15℃～399℃（初始值200℃）；
2.热导池温度的有效范围为室温上15℃～399℃（初始值30℃）；
3.检测器温度的有效范围为室温上15℃～399℃（初始值200℃）；
4. 辅助器2的温度的有效范围为室温上15℃～399℃（初始值200℃）。

3.1.3柱箱程序升温控制键 
                       
【COL】――选择柱箱进行程序升温编程。
【I.TEMP】――设置柱箱的初始温度，设置范围：室温上15℃～399℃,
单位: ℃,  初始值：100℃
【I.TIME】――设置柱箱初始温度的保持时间，设置范围0～655分钟
              单位:分，初始值0.0分钟
【RATE】――设置柱箱的升温速率，设置范围：0～40℃／分
            单位；  ℃／分，初始值：  0.0℃／分
【F.TEMP】――设置柱箱每阶段的终止温度，设置范围室温上15℃～399℃
              单位：℃，初始值；一阶终止温度为200℃，其余均为O℃
【F.TIME】――设置柱箱终至温度的保持时间，设置范围  0～655分钟
单位：分，初始值：0.0分钟


例：按图示升温曲线编制一阶升温程序




操作步骤如下所示：
   
操作    顺序按键    按【ENTER】后显示
先选择柱箱      【COL】   
设置初始温度100℃    【I.TEMP】【1】【0】【0】【ENTER】    COL SET TEMP 100
设置初始温度10分钟    【I.TIME】【1】【0】【ENTER】    INITIAL TIME  10
设置升温速率2.5℃/分    【RATE】【2】【。】【5】【ENTER】    RATE1        2.5
设置终止温度120℃    【F.TEMP】【1】【2】【0】【ENTER】    FINAL TEMP1  120
设置终止时间12分钟    【F.TIME】【1】【2】【ENTER】    FINAL TIME1  12



3.1.4起始、停止、保持及时间显示键

【START】——【START】键有二个作用。当本色谱仪电源开关合上后，柱箱、进样器、检测器并不加热，此时可以设置各进样器、辅助器,检测器的恒温温度，柱箱的初始温度与程序升温的诸参数。设置好各参数后，第一次按【START】键各温控对象开始升温。进样器,检测器升温到设定值，杜箱升温到初始温度。当柱箱实际温度与设置的初始温度误差在±1℃时,READY灯亮,系统进入恒温控制状态。此时可等l～2分钟待准备灯闪烁稳定,第二次接【START】键柱箱开始按设署的参数程序升温。
【STOP】——  在程序升温过程中，按此键停止执行程序升温，此时降温灯亮自动打开柱箱后门降温,也停止保留时间计数。
注:当柱箱的实际温度未升到设置的初始温度之前，按【START】键会显示  NOT READY 1
这表示柱箱温度还未到设置值，请等待一些时间,等准备灯亮后再按【START】键进行程序升温。
本色增议断电后具有数据保持功能，如果上一次设置的参数不须修正，可不必再设置各项升温参数，直接进行操作。


下图为参数设置与升温过程




【HOLD】——温度保持键。恒温控制期间:如果往箱不在升温过程中接【HOLD】键，温度始终恒定值，如果在升温过程中按【HOLD】健则在到达终止温度后温度保持恒定，再按一次【保持】，解除温度保持。在温度保持过程中，保留时间的计数停止。
                                   
操作    显示
【HOLD】     HOLD 
一保留时间的计数被终止

                                           

操作    显示
【HOLD】    R.TIME    3.60
从停止时重新开始计数

程序升温控制期间：当柱室温度是在保持初始或终了温度时，若执行此操作则该温度在保持时间内维持不变，直到保持状态解除为止。当柱温在升高时执行此操作，则温度升至此阶段的终了温度后，保持不变。解除保持后从停止升温处开始，继续执行程序。也就是说，解除保持后温度保持不变直到终了温度的保持时间结束进入下一阶段的升温。在程序执行前即使处于保持状态，按下【START】键，即可解除保持状态。                                                                                                                           
如果在执行程序升温期间进行保持操作后，又进行了其它操作，显示发生了变化时，要想知道是否处于保持状态可用下列操作来监测保留时间，由保留时间的值是否变化来判断是否处于保持状态,即保留时间若是不变,则说明执行了保持操作。
其操作为:【MONIT】【SHIFT】【RET-T】   
显示：    R.TIME        4.56
【HOLD-T】——在程序升温执行过程。使升温暂停。
如升温期间在需要的温度点上温度强行保持1分钟操作如下：
【COL】【SHIFT】【HOLD-T】【1】【ENTER】
显示：    COL HOLDTIME    1
    当执行完上述操作，温度将保持在这点上不升温，分析时间（保留时间）停止计数，“COOL”指示灯亮，温度保持时间结束后（如1分钟），温度继续升温,分析时间（保留时间）接着计数,面板指示灯跳回“RAISE”灯变亮。设定了温度保持时间，再启动程升工作，则在初始恒温时间结束后自行执行初始温度保持，“COOL”指示灯亮，温度保持时间结束后再进行第一阶升温。故在执行完“温度保持”过程后，应将温度保持时间设置成0。
【STW】——计数（时）键。按【STW】键，开始时间计数，显示值保留到小数点后 1位（单位：秒）。再按下【STW】键。则显示当时计数的时间，时间的计数停止。计数期间可进行其它操作，但这时显示屏只连续显示计数时间。用【CE】键也不能清除显示。
【RET-T】——此键可显示分析时间、保留时间，按【MONIT】【SHIFT】【RET-T】,
显示:      R.TIME          xxx
              只有在执行程序升温期间分析时间（保留时间）才会自动计时。终止时间结束后分析时间（保留时间）自行清零。
【MONIT】——监测专用键，使用此键，在显示屏上可显示仪器的各种数据实际测量值，如：分析时间，柱箱、检测器、进样器等的温度，检测器的量程、极性等。
如按【MONIT】【COL】,此时显示柱箱实际温度。
按【MONIT】【INJ】，此时显示进样器实际温度。 
按【MONIT】【SHIFT】【DET】键。此时显示检测器实际。温度
          按【SHIFT】【SCAN】扫描键,可按顺序显示柱箱、辅助器1、进样器、检测器、辅助器2、热导池的实际温度。此时在显示屏上循环显示各加热区的实际温度。
例如:辅助器保护电阻或铂电阻未连上，开始按起始键后，
则显示： OVER        AUX
同时蜂鸣器叫。
注：在不用的铂电阻输入端应分别连接阻值约150Q的保护电阻。显示值约132℃。若不接保护电阻或被控对象未连上，按起始键后温控判为出错，显示溢出信息，同时蜂鸣器响，须停机查错。 
3.2微机温度控制器的操作

新购气相色谱仪初装后请详细阅读说明书后进行以下操作。

3.2.1开机

合上主机电源开关（开关位置在主机正面下方）。微机进行自检及初始化。在正常情况下会显示：      WELCOME USE 1690
稍后显示：        GC1690   
此符号表示自检通过可设置各温控参数。

3.2.2温度及程升参数的设置

微机温控在初始化时设置柱箱初始温度为100℃，进样器、检测器、辅助器始温度为200℃，热导池温度为30℃。柱箱最高限制温度为400℃。若已设定过各温控参数由于本系统具有数据保持功能，故自动恢复上次温控设定值、柱箱的升温极限取决于色谱柱规定的最高使用温度，各路温度设定值取决于分析条件和分析对象。因此柱箱、进样器、检测器要按规定条件重新设定最高温度和分析温度。

一.柱箱、进样器、检测器最高温度的设置
如设置进样器、检测器最高温度300℃，
操作：【SHIFT】【FUNC】【5】【ENTER】【3】【0】【0】【ENTER】【SHIFT】【ESC】
要检查设置的最高温度，请按下操作：
【SHIFT】【FUNC】【5】【ENTER】【SHIFT】【ESC】
显示：      DET MAX TEMP 300
表示检测器和进样器最高限制温度300℃。
设置柱箱最高温度250℃请按下操作：
【SHIFT】【FUNC】【7】【ENTER】【2】【5】【0】【SHIFT】【ESC】
要检查柱箱设置的最高温度，请按下操作：
【SHIFT】【FUNC】【7】【ENTER】【SHIFT】【ESC】
显示：      COL MAX TEMP 250
当柱箱温度超过设置的最高温度限时，显示窗显示:
                OVER    COL 
同时微机自动切断加热器电源，并且蝉鸣器连续发声。当柱箱温度下降后或重新设定柱箱最高温度比当时温度高时，可按【CE】键解除蜂鸣器报警声。

二.设置进样器、检测器、柱箱的工作温度
    1）如设置辅助器2温度为50℃
        操作：【SHIFT】【AX2】【5】【0】【ENTER】
        显示：AX2 SET TEMP  50
      2）设置进样器温度为250℃
        操作：【INJ】【2】【5】【0】【ENTER】       
显示：INJ SET TEMP 250

3）设置柱箱温度为150℃   
操作：【COL】【I.TEMP】【1】【5】【0】【ENTER】
显示：COL SET TEMP 150
4）设置热导池温度为200℃
        操作：【TCD】【2】【0】【0】【ENTER】
显示：TCD SET TEMP 200
5）设置检测器温度为180℃
操作：【SHIFT】【DET】【1】【8】【0】【ENTER】
显示：DET SET TEMP 180
6）设置辅助器1温度为150℃
操作：【SHIFT】【AX1】【I.TEMP】【1】【5】【0】【ENTER】
显示：AX1 SET TEMP 150
      要检查辅助器2、进样器、柱箱、热导池、检测器、辅助器1的设置温度可如下操作：
      1）检查辅助器2
      顺序按键【SHIFT】【AX2】【ENTER】
显示: AX2 SET TEMP  50
2）检查进样嚣
        顺序按键【INJ】【ENTER】 
显示: INJ SET TEMP  250
    3）检查柱箱           
顺序按键【COL】【I.TEMP】【ENTER】
显示：COL SET TEMP  150
      4）检查热导地
        顺序按键【TCD】【ENTER】
显示：TCD SET TEMP  200
    5）检查检测器
        顺序较健【SHIFT】【DET】【ENTER】
显示: DET SET TEMP  180
6）检查辅助器1
顺序按键【SHIFT】【AX1】【I.TEMP】【ENTER】
显示：AX1 SET TEMP  150
柱箱升温程序升温参数的编制与读出

现以三阶程序升温为例说明参数设置方法:

l）设置柱箱初始温度为100℃
操作：【COL】【I.TEMP】【1】【0】【0】【ENTER】
显示：COL SET TEMP  100
2)设置初始时间10分钟
操作：【I.TIME】【1】【0】【ENTER】
显示：INITIAL TIME 10.0
3）设置升温速率


操作    显示
一阶升温速率  4℃/min二阶升温速率  2℃/min三阶升温速率2.5℃/min    【RATE】【4】【ENTER】【2】【ENTER】【2】【.】【5】【ENTER】    INITIAL TIME    10.0                  4RATE1            4.0                  2RATE2            2.0                  2                2.0                2.5RATE3            2.5
4）设置终止温度
操作    显示
一阶终止温度160℃二阶终止温度180℃三阶终止温度200℃    【F.TEMP】【1】【6】【0】【ENTER】【1】【8】【0】【ENTER】【2】【0】【0】【ENTER】    RATE3            2.5                  1                  16                160FINAL TEMP1      160                  1                  18                180FINAL TEMP2      180                  2                  20                200FINAL TEMP3      200

5）设置终止时间
操作    显示
一阶终止时间5min二阶终止时间15min三阶终止时间22min    【F.TIME】【5】【ENTER】【1】【5】【ENTER】【2】【2】【ENTER】    FINAL TEMP3      200                  5FINAL TIME1      5.0                  1                  15FINAL TIME2    15.0                  2                  22FINAL TIME3    22.0