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主题：【求助】铬铜中间合金测定铬含量的消解方法

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jiangwibo
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发表于：2012/08/23 13:39:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      各位板油，我们内部实验室最近收到一个铬铜中间合金，做铬含量的分析。我用王水溶解后，发现有细末的未容物，担心是铬粉没完全溶解。后又加王水再溶，发现依旧有未溶物，不知道各位板油有处理过类似的样品没？
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2012/8/23 14:55:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用王水处理后，有细粉的东西未溶完，如果当它是铬粉，直接加浓盐酸，应该可以完全溶解，但担心铬会因此损失，不知有没有板油处理过类似样品，想快些交流下，明天我准备再做一次。
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hwh757
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2012/8/25 10:44:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属铬不溶于王水，可以尝试过氧化钠高温熔矿，或者氢氟酸+高氯酸熔矿
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2012/8/25 15:44:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题是实验室里需要做常规滴定的的仪器和药品没有，10%铬左右的铬铜中间合金ICP测得不是很准。重新取了样，之前的样品取得不均匀，难溶，再做一次，用王水做的，先加的盐酸后加硝酸，完全溶解。查了些资料，铬铜中间合金大多都是先用王水处理，后用硫磷混酸（有的还加了高氯酸）溶剩下的未溶物。不知道有没有这样处理金属合金材料的板油，交流下前处理样品的经验
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weijian301
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2013/3/7 9:22:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬铜中间合金，牌号C18200，但也许不是这个牌号，厂家说铬含量在0.4%-1.0%，而C18200的铬含量在0.6%-1.2%。
1.按楼上说的用王水消解，先加盐酸再加硝酸，然后再滴加几滴双氧水，但还是有少量的黑色粉末溶，过滤，上机，测得铬含量4000mg/Kg。
2.依照国标GB/T5121.16-2008铜及铜合金化学分析方法第16部份：铬含量的测定第2.6.4步骤进行消解，最终试样溶液澄清。测得铬含量4700mg/Kg，以这个结果上报的。
3.国标的方法用到HF酸，所以应用塑料烧杯消解。消解完的时候烧杯中有不容物即盐类析出，定容前加水则盐类溶解。
这是最近我做铬铜中间合金时的情况，10%铬含量的铬铜中间合金就没做过。
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