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主题：【已应助】食品消解-----求指点

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tspdk
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发表于：2012/08/28 10:20:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在要测量食品中Pb的含量，用原子荧光法做。消解的话说是要用硝酸加高氯酸来消解，看了些文献说高氯酸有爆炸的危险，然后温度要控制好。那想请问下，样品称取多少重量，硝酸根高氯酸的比例一般多少为佳，具体的升温过程或方式又该怎么控制好呢？消解的时候，我用数显的电热板加热的，样品置于锥形瓶，上面放置一个漏斗这样好不求大侠指点
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2012/8/29 8:13:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预防爆炸，可以用硝酸预消解后，再加高氯酸（不过我用微波消解，只用硝酸就能满足要求）；
  称样量：根据待测样品的浓度和仪器的检出限。

    根据你们的仪器条件（AFS），如果样品少，直接送给农业部谷物及农产品检测中心或天津检验检疫局做。我们单位最要是比较忙，没有时间给你分析。
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2012/8/30 10:23:12 Last edit by envirend
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2012/8/29 16:04:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我来回答，我们经常用这种方法消化的，首先是混酸的比例是高氯酸：硝酸=1:4,我们用的是控温电炉和YN-XH消化环保装置，可以对酸气进行很好的吸收。我们的样品称样量是建议以干物质计不超过5g，
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huangza
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2012/8/30 9:06:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用湿法消解也是采用高氯酸：硝酸=1:4的混合酸，用微波做的多，快些
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狼牛牛
lang2899
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2012/8/30 11:22:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解仪是不能加高氯酸的！用别的消解方式你先加硝酸 稍微加热一下 然后加高氯酸就ok了！
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tspdk
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2012/8/30 12:38:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
预防爆炸，可以用硝酸预消解后，再加高氯酸（不过我用微波消解，只用硝酸就能满足要求）；
  称样量：根据待测样品的浓度和仪器的检出限。

    根据你们的仪器条件（AFS），如果样品少，直接送给农业部谷物及农产品检测中心或天津检验检疫局做。我们单位最要是比较忙，没有时间给你分析。


看到好像有爆炸的危险，所以现在有点发憷、、温度的话一般怎么控制好呢
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tspdk
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2012/8/30 12:44:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 subo01(subo01) 发表:
这个我来回答，我们经常用这种方法消化的，首先是混酸的比例是高氯酸：硝酸=1:4,我们用的是控温电炉和YN-XH消化环保装置，可以对酸气进行很好的吸收。我们的样品称样量是建议以干物质计不超过5g，


YN-XH消化环保装置我们这里没有诶，就电热板，然后有通风橱抽风。你用这个消化的时候呢，一般是怎么样的步骤呢。我用混合酸先将样品浸泡过夜，第二天来加热，之后的话，温度之类定多少好呢
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tspdk
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2012/8/30 12:46:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
我们使用湿法消解也是采用高氯酸：硝酸=1:4的混合酸，用微波做的多，快些


这里没整微波、诶
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tspdk
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2012/8/30 12:49:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
用微波消解仪是不能加高氯酸的！用别的消解方式你先加硝酸 稍微加热一下 然后加高氯酸就ok了！


多谢不过没有用微波消解的。
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huangza
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2012/8/30 17:01:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tspdk(tspdk) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
我们使用湿法消解也是采用高氯酸：硝酸=1:4的混合酸，用微波做的多，快些


这里没整微波、诶


买台微波啊，那样处理的样品量以及时间都有优势的，用湿法消解有好多样品都无法达到效果的
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subo01
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2012/8/30 17:32:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tspdk(tspdk) 发表:
原文由 subo01(subo01) 发表:
这个我来回答，我们经常用这种方法消化的，首先是混酸的比例是高氯酸：硝酸=1:4,我们用的是控温电炉和YN-XH消化环保装置，可以对酸气进行很好的吸收。我们的样品称样量是建议以干物质计不超过5g，


YN-XH消化环保装置我们这里没有诶，就电热板，然后有通风橱抽风。你用这个消化的时候呢，一般是怎么样的步骤呢。我用混合酸先将样品浸泡过夜，第二天来加热，之后的话，温度之类定多少好呢


直接加入混酸，连接好装置可以随时消化，不需要浸泡过夜，你那消化的时候冒烟很厉害吧，尽管用通风橱抽风。具体的温度我们没有测量，我们都是根据里面的消化情况来调节控温电炉的。
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