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主题：【已应助】食品消解-----求指点

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tspdk

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发表于：2012/08/28 10:20:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在要测量食品中Pb的含量，用原子荧光法做。消解的话说是要用硝酸加高氯酸来消解，看了些文献说高氯酸有爆炸的危险，然后温度要控制好。那想请问下，样品称取多少重量，硝酸根高氯酸的比例一般多少为佳，具体的升温过程或方式又该怎么控制好呢？消解的时候，我用数显的电热板加热的，样品置于锥形瓶，上面放置一个漏斗这样好不

求大侠指点

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2012/8/29 8:13:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

预防爆炸，可以用硝酸预消解后，再加高氯酸（不过我用微波消解，只用硝酸就能满足要求）；
称样量：根据待测样品的浓度和仪器的检出限。

根据你们的仪器条件（AFS），如果样品少，直接送给农业部谷物及农产品检测中心或天津检验检疫局做。我们单位最要是比较忙，没有时间给你分析。

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2012/8/30 10:23:12 Last edit by envirend

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2012/8/29 16:04:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个我来回答，我们经常用这种方法消化的，首先是混酸的比例是高氯酸：硝酸=1:4,我们用的是控温电炉和YN-XH消化环保装置，可以对酸气进行很好的吸收。我们的样品称样量是建议以干物质计不超过5g，

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2012/8/30 9:06:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们使用湿法消解也是采用高氯酸：硝酸=1:4的混合酸，用微波做的多，快些

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狼牛牛

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2012/8/30 11:22:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用微波消解仪是不能加高氯酸的！用别的消解方式你先加硝酸稍微加热一下然后加高氯酸就ok了！

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2012/8/30 12:38:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 envirend(envirend) 发表:
预防爆炸，可以用硝酸预消解后，再加高氯酸（不过我用微波消解，只用硝酸就能满足要求）；
称样量：根据待测样品的浓度和仪器的检出限。

根据你们的仪器条件（AFS），如果样品少，直接送给农业部谷物及农产品检测中心或天津检验检疫局做。我们单位最要是比较忙，没有时间给你分析。

看到好像有爆炸的危险，所以现在有点发憷、、温度的话一般怎么控制好呢

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tspdk

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2012/8/30 12:44:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 subo01(subo01) 发表:
这个我来回答，我们经常用这种方法消化的，首先是混酸的比例是高氯酸：硝酸=1:4,我们用的是控温电炉和YN-XH消化环保装置，可以对酸气进行很好的吸收。我们的样品称样量是建议以干物质计不超过5g，

YN-XH消化环保装置我们这里没有诶，就电热板，然后有通风橱抽风。你用这个消化的时候呢，一般是怎么样的步骤呢。我用混合酸先将样品浸泡过夜，第二天来加热，之后的话，温度之类定多少好呢

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2012/8/30 12:46:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:
我们使用湿法消解也是采用高氯酸：硝酸=1:4的混合酸，用微波做的多，快些

这里没整微波、诶

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2012/8/30 12:49:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
用微波消解仪是不能加高氯酸的！用别的消解方式你先加硝酸稍微加热一下然后加高氯酸就ok了！

多谢

不过没有用微波消解的。

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2012/8/30 17:01:14 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tspdk(tspdk) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
我们使用湿法消解也是采用高氯酸：硝酸=1:4的混合酸，用微波做的多，快些

这里没整微波、诶

买台微波啊，那样处理的样品量以及时间都有优势的，用湿法消解有好多样品都无法达到效果的

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2012/8/30 17:32:57 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tspdk(tspdk) 发表:
原文由 subo01(subo01) 发表:
这个我来回答，我们经常用这种方法消化的，首先是混酸的比例是高氯酸：硝酸=1:4,我们用的是控温电炉和YN-XH消化环保装置，可以对酸气进行很好的吸收。我们的样品称样量是建议以干物质计不超过5g，

YN-XH消化环保装置我们这里没有诶，就电热板，然后有通风橱抽风。你用这个消化的时候呢，一般是怎么样的步骤呢。我用混合酸先将样品浸泡过夜，第二天来加热，之后的话，温度之类定多少好呢

直接加入混酸，连接好装置可以随时消化，不需要浸泡过夜，你那消化的时候冒烟很厉害吧，尽管用通风橱抽风。具体的温度我们没有测量，我们都是根据里面的消化情况来调节控温电炉的。

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