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最近两个月一直在做鸡蛋中磺胺类药物残留的检测,一共十二种磺胺。使用的是Thermo的TSQ Access Max质谱。用过的应该都知道他们家的
液相很有特色,比较难搞。
这个实验是省里下的农产品监测任务,按进度今天应该报结果了。实验一开始做的还是挺顺利的,尤其是仪器部分,很简单的。把标准品配好,优化一下质谱条件,参照标准再优化一下色谱条件。样品的前处理虽然花了点时间,对好几个标准的方法进行了对比,但也很快就确定了方法。后面就是做样了,按道理本周二应该就可以结束了,可是就在上周五的时候,突然出问题了,阳性加标样品的出峰时间发生了改变,原因应该是出在流动相上,重新配制的流动相和之前的不是由同一实验员操作的。
重新配制了一下流动相,继续跑,结果悲催的事情就出现了,竟然啥峰也没有了,看到的只是一堆杂乱的基线和杂峰。反复进了很多针,还是这样;又反复配制了几次流动相,仍是如此。然后就把怀疑的目光投向了质谱,因为质谱已经连续跑样跑了有一个月多了,这种残留样品虽然经过了前处理净化,但还是极为肮脏。眼观就可以发现离子源里已经黑了。所以就怀疑不出峰是不是传输毛细管堵了?如是拆了质谱离子源,将传输毛细管和TUB LENS都超声清洗了一遍,装上后,又跑了几针,还是没有。
到这一步,我已经快崩溃了,时间也过去好几天了,问题还是没有解决。因为仪器之前曾出现过,校正文件损坏的现象,如是今天下午又重新校正了一次质谱,可还是没有解决问题。
质谱上能捣鼓的地方都捣鼓了,还是没有峰,那么只能是色谱的问题了。色谱柱的柱压目前还是很正常,所以色谱柱应该是没问题的。泵也是正常的。那么问题只能是进样器了。将六通阀上来自进样器的那根绿色螺帽拆下,然后使用直接控制进行进样,发现那里完全没有液体流出,到这可以确定问题肯定出在进样器了。如是从注射器到六通阀这段管线反复研究了半天,确定应该是针的问题。
拆下了针,接上两通,用注射器向里面注水,可费了老劲,水全从注入口漏出来,针头处一滴也没有。那就超声吧,超了有半个小时,拿上来再注一次水,还是那样。
想起实验室还有不少毛细管,一开始拿
气相色谱的柱子试了试,粗了!又拿毛细管电泳仪的柱子试了试,还是粗了!在实验室翻箱倒柜了有个把小时,终于从质谱的配件包里找到一根很细的毛细管,可以插进进样针里。但悲催的是不管怎么使劲就是不通,但确定并且肯定的是堵住的地方在针尖处。
到这时已经是晚上9点半了,晚饭还没吃呢。悲催啊!没有办法只好到过道里抽根烟,解解闷,准备回家了。一口烟进肚,突然意识到可以烧啊!
使用火机烧了几分钟,针头都红了,接上两通,一推到底,爽啊!