主题:【求助】(ICP-OES)前驱体三元材料(镍钴锰)中的Cu Pb 才能准确测定?

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plumlimay
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不知道有没有用ICP-OES检测前驱体三元材料的杂质元素Cu Pb的?

在ICP-OES的推荐谱线中,基本上Cu Pb都会受到Co的影响,从而做出来的结果都是有点不可信的。

做过Cu的加标回收,谱线327.395做出来回收率可以,但是发现该谱线还是会受到Co的影响……现在用的是324.754,该谱线做加标回收率非常低,甚至检测不出来

Pb的话,用的是182.143,检测结果忽高忽低,强度也低

大家有什么方法可以解决或者推荐的吗?
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qq250083771
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换条谱线看看  您选谱线的时候看看干扰 或者看看可不可以掩蔽(没做过,只是有这个想法)
依风1986
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换谱线看看,不过Cu一般都是首选324.754,Pb首选220.353,选择光谱干扰比较少的,或者试试标准加入法或者FACT模型扣除干扰
Fe
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CU应该还好做点,可能Pb的干扰就大了,建议采用多谱线拟合技术或采用原子吸收,等离子体质谱等其他仪器测试,铅182.143结果不稳定多半是因为在远紫外区,空气和水分都有吸收,灵敏度低,所以稳定性很差。建议长时间吹扫光室,
依风1986
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
CU应该还好做点,可能Pb的干扰就大了,建议采用多谱线拟合技术或采用原子吸收,等离子体质谱等其他仪器测试,铅182.143结果不稳定多半是因为在远紫外区,空气和水分都有吸收,灵敏度低,所以稳定性很差。建议长时间吹扫光室,

元素自吸收还是针对那些元素波长低于190nm的,一般ICP会带有多色器高吹,勾住软件中选项就可以
悠旸
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测试铅一般都用220.35nm干扰最少,测试Cu324.754nm大多是可以的。
plumlimay
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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CU应该还好做点,可能Pb的干扰就大了,建议采用多谱线拟合技术或采用原子吸收,等离子体质谱等其他仪器测试,铅182.143结果不稳定多半是因为在远紫外区,空气和水分都有吸收,灵敏度低,所以稳定性很差。建议长时间吹扫光室,

元素自吸收还是针对那些元素波长低于190nm的,一般ICP会带有多色器高吹,勾住软件中选项就可以


我们仪器室默认打开多色器高吹的。是不是低于190nm的都不会很稳定?因为有元素自吸收?
plumlimay
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
换条谱线看看  您选谱线的时候看看干扰 或者看看可不可以掩蔽(没做过,只是有这个想法)


仪器上推荐的谱线都有进行过测试,都不稳定……与Pb相比,Cu是比较稳定的……
plumlimay
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CU应该还好做点,可能Pb的干扰就大了,建议采用多谱线拟合技术或采用原子吸收,等离子体质谱等其他仪器测试,铅182.143结果不稳定多半是因为在远紫外区,空气和水分都有吸收,灵敏度低,所以稳定性很差。建议长时间吹扫光室,


感觉仪器开了几个小时之后做还是一样的不稳定……我们实验室只有ICP,其他都没有……
依风1986
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原文由 plumlimay(plumlimay) 发表:
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CU应该还好做点,可能Pb的干扰就大了,建议采用多谱线拟合技术或采用原子吸收,等离子体质谱等其他仪器测试,铅182.143结果不稳定多半是因为在远紫外区,空气和水分都有吸收,灵敏度低,所以稳定性很差。建议长时间吹扫光室,

元素自吸收还是针对那些元素波长低于190nm的,一般ICP会带有多色器高吹,勾住软件中选项就可以


我们仪器室默认打开多色器高吹的。是不是低于190nm的都不会很稳定?因为有元素自吸收?

什么品牌的ICP啊?
Fe
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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CU应该还好做点,可能Pb的干扰就大了,建议采用多谱线拟合技术或采用原子吸收,等离子体质谱等其他仪器测试,铅182.143结果不稳定多半是因为在远紫外区,空气和水分都有吸收,灵敏度低,所以稳定性很差。建议长时间吹扫光室,

元素自吸收还是针对那些元素波长低于190nm的,一般ICP会带有多色器高吹,勾住软件中选项就可以


这个和自吸不一样吧。自吸主要是等离子体温度分布不均匀引起的,尤其是高浓度时表现的很严重。最后就自蚀了
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2012/9/13 7:13:24 Last edit by scgyjjs
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