主题:【求助】配制PBB和PBDE标准浓度的制定

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szgrace
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原文由 daidai1985(daiyinghua) 发表:
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比较常检出的是PBDE6、7、8、9、10,PBB除了PBB10很少有检出,所有把常检出的项目及配置成标液,其他备用就行。PBDE1-9可以买ACCUSTANDARD的单标,50PPM,PBDE10一般是买纯物质自己配。

我们这边都买的是混标,其实我们公司的产品都是ND的,要做标准曲线,楼主的曲线做的怎么样呀?


混标也是可以的,只是PBDE10还是单独做曲线比较好,因为PBDE10容易分解,最好不要和其他的混在一起。
曲线的话配置过程只要没问题3个9的线性很容易。

那我要好好配了,溶剂是用异辛烷吗?


溶剂是用甲苯吧???
daidai1985
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
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购买的标准品是1-10的多溴联苯醚的混标,1-7,8(包含7和9,作定性足够了),10多溴联苯,然后配制的标准曲线是0.05mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,暂时没发现什么问题。

最低浓度这么小,那你们的仪器检出限是多少呀?


没错就是这样做的。0.01毫克/升的检出限。1毫升的标准溶液用移液枪取。

现在CNAS要求除了空白要5个点,你们那边做六个点线性如何呀?


每种物质不小于0.995。

我要自己配制,然后好好做做标准曲线才行!
freeman0606
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标准曲线是0.05mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L要配置这么低,那仪器要一直维持什么样状态能做这么好呀,具了解要做到更低的10-PBDE是要牺牲很多的质谱参数的,而且通常做RoHS分析的样品前处理完之后很脏,所以说做了一些样品之后再回测标准品灵敏度都会下降很多,通常我们是做1,2,5,10,20mg/L这五个浓度,坦白说欧盟RoHS管制的范围是小于1000ppm,个人觉得没必要定量到那么低,这样太难为自己和仪器了
freeman0606
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之前我们实验室做这类样品我们是先做定性分析,在定性分析样品的过程中我们会做质控样(1mg/L10-BDE的标样)来检查仪器的灵敏度,如果定性有了我们才从新做工作曲线来进行定量
daidai1985
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之前我们实验室做这类样品我们是先做定性分析,在定性分析样品的过程中我们会做质控样(1mg/L10-BDE的标样)来检查仪器的灵敏度,如果定性有了我们才从新做工作曲线来进行定量

我们一直都是做定性分析的,如果发现有再定量,和你们一样,我们的样品一般都是ND的。现在要做标准曲线,如果标准浓度高,会不会污染柱子呀?
daidai1985
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比较常检出的是PBDE6、7、8、9、10,PBB除了PBB10很少有检出,所有把常检出的项目及配置成标液,其他备用就行。PBDE1-9可以买ACCUSTANDARD的单标,50PPM,PBDE10一般是买纯物质自己配。

我们这边都买的是混标,其实我们公司的产品都是ND的,要做标准曲线,楼主的曲线做的怎么样呀?


混标也是可以的,只是PBDE10还是单独做曲线比较好,因为PBDE10容易分解,最好不要和其他的混在一起。
曲线的话配置过程只要没问题3个9的线性很容易。

那我要好好配了,溶剂是用异辛烷吗?


溶剂是用甲苯吧???

我们处理样品的时候是用甲苯,因为买的混标中用的是异辛烷,所以就用异辛烷了,你们那边配制标准也是用甲苯吗?
蓝是那么的天
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标液溶剂的选择最好和萃取溶剂一致,这样可以避免仪器测试过程中的溶剂效应。如果是按照IEC62321:2008附录A来测试的话一般都是用甲苯做溶剂比较好。
hwh0312
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比较常检出的是PBDE6、7、8、9、10,PBB除了PBB10很少有检出,所有把常检出的项目及配置成标液,其他备用就行。PBDE1-9可以买ACCUSTANDARD的单标,50PPM,PBDE10一般是买纯物质自己配。

我们这边都买的是混标,其实我们公司的产品都是ND的,要做标准曲线,楼主的曲线做的怎么样呀?


混标也是可以的,只是PBDE10还是单独做曲线比较好,因为PBDE10容易分解,最好不要和其他的混在一起。
曲线的话配置过程只要没问题3个9的线性很容易。
hwh0312
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PBB,PBDE的线性一定是直线吗?我看到有说可以是二次曲线的,不强制是直线。
蓝是那么的天
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原文由 hwh0312(hwh0312) 发表:
PBB,PBDE的线性一定是直线吗?我看到有说可以是二次曲线的,不强制是直线。


在线性范围内是直线,超过线性范围直线会逐渐向下弯曲直至响应强度随浓度改变。
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