邻苯二甲酸盐内标法SOP_仪器信息网社区

千层峰

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/14 11:00:29 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你怎么定容到1.5ml的？？好像没1.5ml的容量瓶啊。
我假设样品超声后，加入正己烷沉淀，然后转移定容至25ml，
那么这个溶液浓度达到20ppm的时候，物质中邻苯含量达到了限值1000ppm了。
这种情况下，建议内标为20ppm。
你所说的加内标量，算起来刚好是20ppm。

不过你后来取0.3ml样品溶液，定容至1.5ml，这里稀释了5倍。
当检测出来的溶液结果为4ppm时，邻苯含量就达到了限值。

这个方法做pvc和Pu等样品时，THF会使PVC、PU溶解，比较溶剂造成大误差。
THF太毒，要戴防毒面具。

赞贴

0

拍砖

0

sweaf

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/14 13:32:14 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 sweaf(sweaf) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
比如标准曲线取哪几个点(我先在用的是50, 30, 15, 10, 5), BB(内标物)浓度应该配制多少的？

如果是目标物的标准浓度配50, 30, 15, 10, 5， BB就配50。

请教下, 如果将BB配制成50的话, 那么我在滤液转移的时候就会稀释了, 而滤液必须用一次性注射器加PTFE滤膜过滤, 所以体积不是固定的, 这样就不知道BB实际浓度了

内标50是指在配制标准曲线时候的浓度，内标在每个点的浓度不变。测定样品时候加入的内标量必须准确知道，能不能在滤液前加入？。

这样应该是可以的, 不过因为过滤之前整个溶液体积比较大, 所以加入的量也要求比较多, 会比较浪费.

赞贴

0

拍砖

0

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/14 13:37:42 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sweaf(sweaf) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 sweaf(sweaf) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
比如标准曲线取哪几个点(我先在用的是50, 30, 15, 10, 5), BB(内标物)浓度应该配制多少的？

如果是目标物的标准浓度配50, 30, 15, 10, 5， BB就配50。

请教下, 如果将BB配制成50的话, 那么我在滤液转移的时候就会稀释了, 而滤液必须用一次性注射器加PTFE滤膜过滤, 所以体积不是固定的, 这样就不知道BB实际浓度了

内标50是指在配制标准曲线时候的浓度，内标在每个点的浓度不变。测定样品时候加入的内标量必须准确知道，能不能在滤液前加入？。

这样应该是可以的, 不过因为过滤之前整个溶液体积比较大, 所以加入的量也要求比较多, 会比较浪费.