主题：【求助】样品前处理不同，结果相差悬殊

原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“升温到950度将碳烧掉”，这个过程不知道会否使铁含量损失？做过有相关的方法学验证，或者说回收率实验吗

没有做过加标回收，但是没有很相近的样品做加标，除非向样品中加入铁标液，这是不是有点不合理啊？

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“升温到950度将碳烧掉”，这个过程不知道会否使铁含量损失？做过有相关的方法学验证，或者说回收率实验吗

没有做过加标回收，但是没有很相近的样品做加标，除非向样品中加入铁标液，这是不是有点不合理啊？

样品加标回收实验都是这么做的，不妨试试

原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
950度？太高了吧，可能很多铁的化合物沸点在950以下
至少做个加标回收吧
做质控样的话最好是相同基体的，否则意义也不大

有可能是950度下铁的化合物有损失。我今天把灰化温度降低到700度，烧出来的灰分明显与950度烧出来的灰分不一样。700度烧出来的灰分很蓬松，950度烧出来的灰分呈颗粒状，很难溶解。

原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“升温到950度将碳烧掉”，这个过程不知道会否使铁含量损失？做过有相关的方法学验证，或者说回收率实验吗

没有做过加标回收，但是没有很相近的样品做加标，除非向样品中加入铁标液，这是不是有点不合理啊？

原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:
请教大家个问题：我们送样给客户，客户拿到我们的样品把溶剂烘干后直接取样用酸溶解后用ICP-OES测试铁含量，铁含量结果为400ppm左右。而我们的前处理方法是将样品中溶解烘干，再将样品在300度左右下将少量的有机物质（我们在制造过程中添加的）分解掉，然后升温到950度将碳烧掉，取剩余的灰分测试铁含量，然后算到样品中为100ppm以下。我现在不知为什么？我想问的是在用ICP-OES测试铁过程中，有机物质会对结果有影响吗？还是我的前处理方法有问题？谢谢大家！