主题：【讨论】ICPMS与石墨炉的比较

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 yiqizhao(yiqizhao) 发表:
为什么它的重复性很差，主要是什么造成的影响？

还有就是，ICPMS对元素的测试也是一个一个元素的出结果吗，我记得以前看过说ICPMS的检测器是光电倍增管。

石墨炉原子吸收的进样针需要定位准确（准确滴在石墨管壁某一处位置）。如果定位的重现性差，就会影响溶液灰化、原子化效果，进而导致测试结果重复性较差。但石墨炉原子吸收通常都配有进样针观察摄像头。

ICP-MS测试元素，每个核素50毫秒，假设从Li到U要测试50个元素，那么一轮下来只要50*50=2500毫秒=2.5秒；重复扫描3-4轮（为了求平均值，组内偏差），也就10秒钟搞定。ICP-MS的检测器是 二次电子倍增器 SEM。

原文由 yiqizhao(yiqizhao) 发表:
那ICP-MS的定量是不是也是通过峰高来定量的？

原文由 yahoocar(yahoocar) 发表:
水在做之前，先超声处理一下！

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
石墨炉原子吸收的优势是：主机价格便宜，检出限 sub-ppb 级别。
如果你的样品待测元素较少，例如只测Cr Cd Pb，那么原子吸收是有优势的。
缺点是，石墨炉原子吸收测元素，要升温、灰化，测试时间几分钟较长。石墨管的寿命也短，用上四五百次就得更换了。

ICP-MS 的优势是：一次进样，测试十余秒，几十个元素都测出来，检出限 sub-ppt 级别。
缺点就是 主机价格贵。如果你的样品不多，仪器的运营维护成本都比较高。

我个人觉得，随着国内更多的国家/行业标准 采用ICP-MS，ICP-MS会繁荣起来的。

原文由 jack-gong(jack-gong) 发表:

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
石墨炉原子吸收的优势是：主机价格便宜，检出限 sub-ppb 级别。
如果你的样品待测元素较少，例如只测Cr Cd Pb，那么原子吸收是有优势的。
缺点是，石墨炉原子吸收测元素，要升温、灰化，测试时间几分钟较长。石墨管的寿命也短，用上四五百次就得更换了。

ICP-MS 的优势是：一次进样，测试十余秒，几十个元素都测出来，检出限 sub-ppt 级别。
缺点就是 主机价格贵。如果你的样品不多，仪器的运营维护成本都比较高。

我个人觉得，随着国内更多的国家/行业标准 采用ICP-MS，ICP-MS会繁荣起来的。

ICP-MS十余秒你能搞定？走个样至少也得两三分针吧，有些样为了避免交叉污染，还得洗几分针，标样曲线就要半个小时，开机热启动、调谐至少在半个小时以上。几十个样要看是什么样吧，要是基体较高的走十多个强度就会降下来了。后面就不能走了，得洗锥、洗进样系统。然后从新开始。ICP-MS精确度比石墨高，很多元素能测到0.1个ppb以下，但维护比较精细，测干净的样优势明显。除了部分元素要用单标，周期表上绝部分金属元素都能同时检测出来。

原文由 jack-gong(jack-gong) 发表:
ICP-MS十余秒你能搞定？走个样至少也得两三分针吧，有些样为了避免交叉污染，还得洗几分针，标样曲线就要半个小时，开机热启动、调谐至少在半个小时以上。

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

原文由 jack-gong(jack-gong) 发表:
ICP-MS十余秒你能搞定？走个样至少也得两三分针吧，有些样为了避免交叉污染，还得洗几分针，标样曲线就要半个小时，开机热启动、调谐至少在半个小时以上。

十几秒是指检测器实际测试时间。

我采用同心雾化器自吸进样，进样管8cm长，不到1秒就吸入溶液。等雾化室稳定10秒，开始测试。
每个核素积分50毫秒，从Li到U测五十个元素，50*50=2500毫秒=2.5秒。反复扫描4次，求得平均值和RSD，那就是10秒。之后用 稀硝酸A、纯水、稀硝酸B 总共清洗90-100秒。所以总时间是2分钟——清洗过程耗时间。

每天开机预热、调谐 很考验操作者的技能。磨刀不误砍柴工，先把仪器灵敏度调得足够强、信号又稳，此后测试过程就一帆风顺了。

原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:
弱弱地问一句，ICP样品的前处理，要比石墨炉的要求高一些吗？