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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第六届原创】关于石墨炉测定铅镉时空白吸光度多少较满意的调查报告

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马踏飞燕

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发表于：2012/10/03 11:16:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被langhuashang设置为精华；

维权声明：本文为langhuashang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

关于石墨炉测定铅镉时空白吸光度多少较满意的调查报告

事情的起因：多年分析发现，空白吸光度的高低直接和曲线的拟合有很大关系。使用仪器是同一个仪器，使用人还是同一人，只不过使用时间略有推移而已；试剂不是同一个试剂，虽然都是GR试剂，有可能是同一个厂家的不同批次，又或者是不同厂家的不同批次；测定空白溶液的吸光度差别时有发生，所以，我在论坛发布了一个投票主题帖，链接如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120719/4150003/经过一个月的投票落下帷幕，虽然参与人数仅有18人，但投票结果却比较集中，因此，利用国庆值班期间，写个调查报告，与大家共享。

一、投票主题及投票结果

二、投票结果图形比列显示图

三、投票结果分析

从投票情况来看，A.峰面积0.002以下；峰高0.01以下是83.33%的分析者所满意的，峰面积0.001以下；峰高0.005以下多数分析者都没遇到，比列为0%，估计和试剂等有关系，峰面积0.008以上；峰高0.04以上投票比列0%，显然是空白吸光度太高，100%的都不满意，所以没有选择；峰面积0.008；峰高0.04，投票比例5.56%，这个吸光度说真的，很高，也许有版友在实际分析过程中遇到过，我也遇到过这个情况，不过比较鲜见；其它情况比例占11.11%，从投票的结果来看，其它类型为以下三类情况，请看图

说真的，怎么可能是负值？？1%硝酸溶液加1%磷酸二氢铵做基体改进剂吸光度能成负数？？？这个比较鲜见，也期望狼牛牛能找找原因，不管怎么样，吸光度不会为负值。

对于rgester版友的这个情况，我也没有弄明白，期待有经验的老师继续解释，峰高0.01A以下常见，至于他最近为负数，和0.02A以上的情况，个人认为0.02A以上是污染造成，至于加改进剂后峰高的吸光度为负数？？这个不甚理解，期望专家们继续献言献策。

说真的，0.05A的吸光度个人认为太高，不知道各位老师什么意见，欢迎继续在这篇跟帖讨论。

四、总结

空白溶液的吸光度大小直接和标准曲线的拟合相关，因此，也就成了相关系数、截距、斜率、线性范围的影响因素，这个不利于分析的质量控制。一般在制作标准曲线时必须同时作两个空白试验。空白试验是除用水代替样品外，其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。试验用水、试剂质量、器皿、实验室环境及操作过程中的沾污等因素都影响空白试验的测定值( 即空白吸光度) 。这些影响因素控制好后，每个分析项目的空白吸光度均会在一定范围内波动。一般来说，空白吸光度越小越好。如空白吸光度出现异常，会影响测定结果的准确度，譬如调查出现的空白吸光度太大或者出现负值的情况，值得引起注意。相关系数对于石墨炉测定一般在0.995以上个人感觉就能满足分析需要，并且往往空白吸光度高的时候标准曲线莫名其妙的线性很好，相关系数都在0.999以上，呵呵，这个不知道各位老师遇到过没有，我是遇到过，敬请各位老师跟帖谈谈经验，与大家共享。当然这个时候，往往截距变大，截距表示校准曲线的准确度，一般都在0.005以下，当大于0.005时，应作截距的显著性检验。与此同时斜率往往变小。斜率表示校准曲线的灵敏度，这就意味着灵敏度会降低。当然，斜率除了受方法的灵敏度影响外，还与反应条件 ( 如环境温度、试验用水、试剂质量、待测溶液的酸度) 、标准溶液的准确度、仪器的灵敏度、波长的准确度以及分析者的操作水平有很大关系。我们平时做出来的工作曲线，都是观察斜率只要和以往曲线斜率比较，RSD在2.5%以内就算正常。

针对此次调查，个人认为空白吸光度的大小对于分析是至关重要的，我们不能忽视，从调查来看，至少83.33%的版友选择了这个观点。那么空白吸光度变大是由什么原因引起的呢？？到底如何控制空白吸光度的大小呢？我认为空白吸光度变大的原因有这几个方面：a.实验用水和消解样品试剂纯度不高导致；b.所用器皿污染导致；c.消解过程中样品被污染；d.消解过程中赶酸不完全。当然，空白吸光度和标准曲线虽然有千丝万缕的联系，但，它是一个较为复杂的系统工程，各种影响因素错综复杂，而且每个分析项目的影响因素又不尽相同，因此，要求我们分析人员必须具体问题具体分析，碰到问题时勤于思考，认真操作，精益求精，保证每一次数据分析的准确性。

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2012/10/3 11:18:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

沙发我自己坐上，假日值班，很不好，坐下舒服舒服，呵呵

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2012/10/3 11:19:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这点数据量，也太少了吧

该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：假日补助

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2012/10/3 11:51:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
这点数据量，也太少了吧

说的对啊，有点少，投票一个月就有18票，不过比较集中，我就按照这个票数做个调查报告，不足之处专家老师直接跟帖说说，反正咱们讨论共享，呵呵

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2012/10/3 12:22:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
这点数据量，也太少了吧

说的对啊，有点少，投票一个月就有18票，不过比较集中，我就按照这个票数做个调查报告，不足之处专家老师直接跟帖说说，反正咱们讨论共享，呵呵

这个建议不错，方案可行

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2012/10/3 12:54:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
这点数据量，也太少了吧

说的对啊，有点少，投票一个月就有18票，不过比较集中，我就按照这个票数做个调查报告，不足之处专家老师直接跟帖说说，反正咱们讨论共享，呵呵

这个建议不错，方案可行

呵呵，不写调查，那么那个投票帖子已经无从翻阅，调查报告一写，各位老师又可以继续探讨这个问题，补充后就是一篇好的调查报告

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