主题：【求助】求助：急！急！急！关于GCMS测定肉品风味物质定量分析的方法？

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是无标品定量？

要买标品呢，请问无标品定量怎么定？

发文章是吧，无标品用峰面积归一法挺好的啊，把质谱和积分条件都标明了就好了，自己瞎整个内标干嘛？引入内标的不确定度比归一法更大呢。不知道是谁把这种瞎整的未知物内标法定量弄进论文的。个人意见啊，归一法定量扯一个淡，无标准品内标法扯两个淡

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是无标品定量？

要买标品呢，请问无标品定量怎么定？

发文章是吧，无标品用峰面积归一法挺好的啊，把质谱和积分条件都标明了就好了，自己瞎整个内标干嘛？引入内标的不确定度比归一法更大呢。不知道是谁把这种瞎整的未知物内标法定量弄进论文的。个人意见啊，归一法定量扯一个淡，无标准品内标法扯两个淡

因为我要纵向比较不同质谱图之间跑出来的相同物质的含量差异（具体见7楼我的回复），请教一下峰面积归一法能这样比较吗？

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
我想你就用内标法吧，其实也是一种半定量的方法（因为你可能没有标样并测定校正因子），你可以利用内标含量来评估其它未知物的含量。

我不清楚混标法是怎么回事。我只是用正构烷烃混标来测定保留指数，来帮助定性。

我也是倾向于用内标法，因为内标要简单一点，但是内标法来半定量会不会不够准确呢？我试验的目的是要测加工方式对挥发性风味物质的影响。

另，正构烷烃混标测RI是怎么计算的呢？

要是有这方面的文献或者书籍可以介绍给我一下，我想把这个弄明白， 现在的状态只知道皮毛。。

再次感谢！

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是无标品定量？

要买标品呢，请问无标品定量怎么定？

发文章是吧，无标品用峰面积归一法挺好的啊，把质谱和积分条件都标明了就好了，自己瞎整个内标干嘛？引入内标的不确定度比归一法更大呢。不知道是谁把这种瞎整的未知物内标法定量弄进论文的。个人意见啊，归一法定量扯一个淡，无标准品内标法扯两个淡

因为我要纵向比较不同质谱图之间跑出来的相同物质的含量差异（具体见7楼我的回复），请教一下峰面积归一法能这样比较吗？

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是无标品定量？

要买标品呢，请问无标品定量怎么定？

发文章是吧，无标品用峰面积归一法挺好的啊，把质谱和积分条件都标明了就好了，自己瞎整个内标干嘛？引入内标的不确定度比归一法更大呢。不知道是谁把这种瞎整的未知物内标法定量弄进论文的。个人意见啊，归一法定量扯一个淡，无标准品内标法扯两个淡

因为我要纵向比较不同质谱图之间跑出来的相同物质的含量差异（具体见7楼我的回复），请教一下峰面积归一法能这样比较吗？

这样比较的话加个内标比较合适，比如1克样品稀释到100ml，然后进样量一样，内标在这里的意义就是校正进样量的偏差，当然进样量非常准确的话不用内标得出的结果也会很好，这样的处理的话，比较目标物的峰面积就好了。线性范围也不宽，不过比较起来有意义一些。把一个含量当做1，然后其他含量与他比较，而不是按照内标的含量比峰面积得到目标物含量。其实肉制品风味物质都可以很容易买到，又便宜，没有必要做这么不准确的实验，花的时间就是多配一组标准曲线而已了，不需要买标准品啊，索几个AR的5克10克样品就可以了。你的实验，一个样品就要做几个小时吧，对比起来并不耗时间

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是无标品定量？

要买标品呢，请问无标品定量怎么定？

发文章是吧，无标品用峰面积归一法挺好的啊，把质谱和积分条件都标明了就好了，自己瞎整个内标干嘛？引入内标的不确定度比归一法更大呢。不知道是谁把这种瞎整的未知物内标法定量弄进论文的。个人意见啊，归一法定量扯一个淡，无标准品内标法扯两个淡

因为我要纵向比较不同质谱图之间跑出来的相同物质的含量差异（具体见7楼我的回复），请教一下峰面积归一法能这样比较吗？

这样比较的话加个内标比较合适，比如1克样品稀释到100ml，然后进样量一样，内标在这里的意义就是校正进样量的偏差，当然进样量非常准确的话不用内标得出的结果也会很好，这样的处理的话，比较目标物的峰面积就好了。线性范围也不宽，不过比较起来有意义一些。把一个含量当做1，然后其他含量与他比较，而不是按照内标的含量比峰面积得到目标物含量。其实肉制品风味物质都可以很容易买到，又便宜，没有必要做这么不准确的实验，花的时间就是多配一组标准曲线而已了，不需要买标准品啊，索几个AR的5克10克样品就可以了。你的实验，一个样品就要做几个小时吧，对比起来并不耗时间

问题是我是要测未知物质的含量，有可能另一种加工方式又会产生新的风味物质，就仅鲜肉，我斜率取3000，有差不多40多种物质，这样我每种物质都去买标品然后做标准曲线会很麻烦吧？另外分析纯不能来跑色谱吧？

继续想请教你关于内标的问题，你说“把一个含量当做1，然后其他含量与他比较，而不是按照内标的含量比峰面积得到目标物含量。”这个意思是说“内标物我加入1μg，出来的峰面积是1万，目标物质的峰面积是10万，那么我的目标物质含量就是1μg”吗？

另外我看到有些文献用的C5-C24的正构烷烃混标，这种方法你知道是怎么算吗？

谢谢哈！！！！！

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是无标品定量？

要买标品呢，请问无标品定量怎么定？

发文章是吧，无标品用峰面积归一法挺好的啊，把质谱和积分条件都标明了就好了，自己瞎整个内标干嘛？引入内标的不确定度比归一法更大呢。不知道是谁把这种瞎整的未知物内标法定量弄进论文的。个人意见啊，归一法定量扯一个淡，无标准品内标法扯两个淡

因为我要纵向比较不同质谱图之间跑出来的相同物质的含量差异（具体见7楼我的回复），请教一下峰面积归一法能这样比较吗？

这样比较的话加个内标比较合适，比如1克样品稀释到100ml，然后进样量一样，内标在这里的意义就是校正进样量的偏差，当然进样量非常准确的话不用内标得出的结果也会很好，这样的处理的话，比较目标物的峰面积就好了。线性范围也不宽，不过比较起来有意义一些。把一个含量当做1，然后其他含量与他比较，而不是按照内标的含量比峰面积得到目标物含量。其实肉制品风味物质都可以很容易买到，又便宜，没有必要做这么不准确的实验，花的时间就是多配一组标准曲线而已了，不需要买标准品啊，索几个AR的5克10克样品就可以了。你的实验，一个样品就要做几个小时吧，对比起来并不耗时间

问题是我是要测未知物质的含量，有可能另一种加工方式又会产生新的风味物质，就仅鲜肉，我斜率取3000，有差不多40多种物质，这样我每种物质都去买标品然后做标准曲线会很麻烦吧？另外分析纯不能来跑色谱吧？

继续想请教你关于内标的问题，你说“把一个含量当做1，然后其他含量与他比较，而不是按照内标的含量比峰面积得到目标物含量。”这个意思是说“内标物我加入1μg，出来的峰面积是1万，目标物质的峰面积是10万，那么我的目标物质含量就是1μg”吗？

另外我看到有些文献用的C5-C24的正构烷烃混标，这种方法你知道是怎么算吗？

谢谢哈！！！！！

分析纯怎么不能走色谱了？你反应的样品还是未知混合物呢。
按你说的内标法，峰面积相差一个数量级以内，结果都能偏差百分之几十。
C5-C24的正构烷烃混标这种方法在大学的时候老师教的，毕业后没用过，还给老师了。不过这个方法也是估算的。
我坚持认为用目标物AR以上的当标准品定量

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 sarah_(sarah_) 发表:

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是无标品定量？

要买标品呢，请问无标品定量怎么定？

发文章是吧，无标品用峰面积归一法挺好的啊，把质谱和积分条件都标明了就好了，自己瞎整个内标干嘛？引入内标的不确定度比归一法更大呢。不知道是谁把这种瞎整的未知物内标法定量弄进论文的。个人意见啊，归一法定量扯一个淡，无标准品内标法扯两个淡

因为我要纵向比较不同质谱图之间跑出来的相同物质的含量差异（具体见7楼我的回复），请教一下峰面积归一法能这样比较吗？

这样比较的话加个内标比较合适，比如1克样品稀释到100ml，然后进样量一样，内标在这里的意义就是校正进样量的偏差，当然进样量非常准确的话不用内标得出的结果也会很好，这样的处理的话，比较目标物的峰面积就好了。线性范围也不宽，不过比较起来有意义一些。把一个含量当做1，然后其他含量与他比较，而不是按照内标的含量比峰面积得到目标物含量。其实肉制品风味物质都可以很容易买到，又便宜，没有必要做这么不准确的实验，花的时间就是多配一组标准曲线而已了，不需要买标准品啊，索几个AR的5克10克样品就可以了。你的实验，一个样品就要做几个小时吧，对比起来并不耗时间

问题是我是要测未知物质的含量，有可能另一种加工方式又会产生新的风味物质，就仅鲜肉，我斜率取3000，有差不多40多种物质，这样我每种物质都去买标品然后做标准曲线会很麻烦吧？另外分析纯不能来跑色谱吧？

继续想请教你关于内标的问题，你说“把一个含量当做1，然后其他含量与他比较，而不是按照内标的含量比峰面积得到目标物含量。”这个意思是说“内标物我加入1μg，出来的峰面积是1万，目标物质的峰面积是10万，那么我的目标物质含量就是1μg”吗？

另外我看到有些文献用的C5-C24的正构烷烃混标，这种方法你知道是怎么算吗？

谢谢哈！！！！！

分析纯怎么不能走色谱了？你反应的样品还是未知混合物呢。
按你说的内标法，峰面积相差一个数量级以内，结果都能偏差百分之几十。
C5-C24的正构烷烃混标这种方法在大学的时候老师教的，毕业后没用过，还给老师了。不过这个方法也是估算的。
我坚持认为用目标物AR以上的当标准品定量

我懂你说的意思，内标法只是一种半定量的，而且算出来的也只是当量，就拿刚才的举例，就是目标物也只能表示成“1μg等量内标物/g样品”

个人觉得分析纯走色谱杂质较多，对柱子不太好，还有个最主要原因，我是做毕业论文，我如果用分析纯，论文肯定过不到。

原文由 疯子(3866625) 发表:
楼主，你好，你是做风味分析，建议你可以不需要每个都去定量。你可以选择每次取一样多的样品去做SPME，然后多做几组，选择出峰稳定的几个化合物，查看他们的比例，看变化是否大，从而定性为这个风味，当然要多选几组。具体的等你做完几组就清楚了。