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主题：【讨论】ICP—MS测磷、硅

浏览0 回复17 电梯直达
jack-gong
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发表于：2012/10/21 01:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教一下用ICP-MS测过P、Si的大师：ICP-MS测P、Si相较于ICP-AES，有没有优越性；测P、Si有没有好的标准；有哪些要特别注意的地方；测P、Si，在哪个浓度范围拉线比较合适？
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2012/10/21 6:52:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅用ICP-MS不好做，Si-O键键能较大，磷我没有做过，可参照蜂蜜中多元素的测定GB/T 18932.11-2002 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法
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qq250083771
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2012/10/21 16:20:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS比ICP-AES检出限低一些  要好的多  但是AES测定高于0.5%的Si不太准确 主要是前处理不是太好处理
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wnnzl
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2012/10/22 7:55:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-M测磷没有明显优势，干扰多，如果是PE的机子，可采用O2作为反应气，进行DRC反应，然后测定，检出限会低很多
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hsu3109
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2012/10/23 16:36:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
請問你現有的分析儀器是
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jack-gong
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2012/10/23 21:15:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsu3109(hsu3109) 发表:
請問你現有的分析儀器是


安捷伦7500cx
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hsu3109
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2012/10/24 9:43:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是使用Agilent7500s去分析Si
7500由於沒有High KED所以P不能做很低
建議你調700~7500W 用PO mass47去分析看看

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shagei
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2012/10/24 10:32:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要楼主补充一些条件，比如你测P测Si，要测到多少，样品是什么。Si注意标样的配置，和选择好的塑料容器。OES我以前测P，10个ppm内做曲线完全没有问题。Si就不好测，我这里是现测现配标样，直接用水，或者稀的碱溶液，OES做也是10个ppm以内。每个带有Si的样品进样后，都要清洗干净，我是用稀酸洗的。ICP-MS有必要测的话，P比较差，要开反应气，而且容易污染，时间长了不做，我忘记可以做到多少了，10个ppb吧，不太确定。Si没有用ICP-MS做过。
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jack-gong
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2012/10/25 21:35:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shagei(shagei) 发表:
需要楼主补充一些条件，比如你测P测Si，要测到多少，样品是什么。Si注意标样的配置，和选择好的塑料容器。OES我以前测P，10个ppm内做曲线完全没有问题。Si就不好测，我这里是现测现配标样，直接用水，或者稀的碱溶液，OES做也是10个ppm以内。每个带有Si的样品进样后，都要清洗干净，我是用稀酸洗的。ICP-MS有必要测的话，P比较差，要开反应气，而且容易污染，时间长了不做，我忘记可以做到多少了，10个ppb吧，不太确定。Si没有用ICP-MS做过。


硅用ICP-MS测过，选28拉线问题不大，20ppb以上的硅都能测出来，但与oes测出的结果相差很大（oes测出混标中硅很低），打算买个硅单标看看。

磷没做过，查过一些资料，一般都是测氧化磷，关键是没东西氧化。现在还是用分光法做
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光哥
xsh1234567
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2012/10/30 9:44:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知LZ做的是什么样的样品。
以前做过硅中的P，HF+HNO3把硅赶干净后用MSA法拉曲线，Cool Plasma条件下、测试PO的，0.5、1、2、5ppb的曲线一般都是3个9以上。而且实际样品的分析结果和其他分析方法也对应得很好，回收率再现性什么的也不错。

个人以为这个和样品的实际条件有关，ICPMS比ICPOES还是有很大优势的。
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2012/10/30 9:45:50 Last edit by xsh1234567
光哥
xsh1234567
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2012/10/30 9:47:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack-gong(jack-gong) 发表:

磷没做过，查过一些资料，一般都是测氧化磷，关键是没东西氧化。现在还是用分光法做


7500cx的Cool Plasma条件下并不需要氧化，直接测试PO47即可。之前我做P的时候，机子也是7500cx的。
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2012/10/30 9:48:58 Last edit by xsh1234567
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