主题:【讨论】大家做的Nist2582铅含量是多少?

浏览0 回复84 电梯直达
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原文由 tang566(tang566) 发表:
有的采用10ml硝酸来消解,回收率在90%左右,我是用8ml硝酸加1ml盐酸,

你做的时候有做平行样吗,平行样之间的结果相差大吗?
基本都是130-135之间。
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
也有用浸泡酸液去做,具体是180ml盐酸和60ml硝酸混合加纯水定容到1L的容量瓶中,去这浸泡酸液10ml微波前处理,注意微波反应步骤,不知道各位什么反应步骤?
微波反应步骤应该没有问题,我做LGC的PT都可以通过的,消解完全是可以肯定的。
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原文由 yuchunhua860315(yuchunhua860315) 发表:
0.1g NIST2582 Pb的标称值应该是208左右吧,130的回收率不足60%,太低了。标线用的是多大浓度的酸配制的,你这样消解后的酸的浓度大于30%,如果用的低浓度酸标线读高浓度酸溶液,结果会偏小挺多的。建议你选择浓度匹配的酸做标线,或者采用内标法,Virian的机子用内标法应该蛮简单的,操作也方便,另外从图上看楼主是用自动进样的吧,加个内标也不会影响自动进样啊
标液浓度,0.3,0.5,1.0,2.0,5.0。内标液没有呀。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主太幸福了,有自动进样器,貌似还只测Pb一种元素?
自动进样器是有,但是样品多,我只是把铅弄出来方便看,其实我做17种,
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
我们做出来一般180左右,很少会超过190的。
不知怎么做才能接近208呢?

估计只能作假?加标什么的,哈哈
要做下基体匹配吧,他里面有Fe,Al,Zn,Ti,Mg,Ca含量还不低呢。
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2012/10/23 8:42:43 Last edit by yw0108
tang566
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你做样时,做一下加标回收率,看一下回收率有多少,

再者采用稀王水来做一下,18ml盐酸和6ml硝酸混合加纯水定容到100ml的容量瓶中,

再取10ml稀王水做消解。
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2012/10/23 9:31:37 Last edit by tang566
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原文由 tang566(tang566) 发表:
你做样时,做一下加标回收率,看一下回收率有多少,

再者采用稀王水来做一下,18ml盐酸和6ml硝酸混合加纯水定容到100ml的容量瓶中,

再取10ml稀王水做消解。
过几天样品少了,好好做下。
shagei
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老声长谈,AA测比较好。ICP能做到85%,你已经很强劲了。基体问题吧。可以把溶液稀释然后测,ICP的话,会好一些。走正常程序,不特别处理,我是没办法。
小鬼当家
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保持样品干燥,如果吸水了测的偏小,用电热板加酸消解彻底,灰色变成白色,过滤多冲洗,我们一般是0.1克加5毫升硝酸用电热板消解4个小时,最后过滤到50毫升,做出来180-200,回收率都很好
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原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
保持样品干燥,如果吸水了测的偏小,用电热板加酸消解彻底,灰色变成白色,过滤多冲洗,我们一般是0.1克加5毫升硝酸用电热板消解4个小时,最后过滤到50毫升,做出来180-200,回收率都很好
这么拽,可以测到200,我用微波消解难道还不如加热板,蛋疼。不过样品可能吸潮,下次做称量前一定要烘烤恒重。
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