主题:【讨论】大家做的Nist2582铅含量是多少?

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依风1986
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楼主太幸福了,有自动进样器,貌似还只测Pb一种元素?
自动进样器是有,但是样品多,我只是把铅弄出来方便看,其实我做17种,
同命相连啊,我也是做玩具涂层17种重金属。
我还要做儿童化妆品类的呢,一台ICP做的吃力呀。
今天加上标样、QC的总共做了191个样,几个人在做前处理,奶奶的,差点搞死我。
呵呵,每天控制下样品数,太累了不好。
有时候控制不了啊,就像做涂层重金属迁移的,样品必需当天测。

EN71-3上说当天测不了过夜保存要加酸保持浓度在C(H+)=1mol/l,但是具体加多少没说
EN71-3就是坑爹的,有机锡的方法没搞好让人家做有机锡。六价铬也是。

        做有机锡需要些技术,一般工厂实验室都不具备,而且生殖毒性大,还是外发的好。六价铬和三价铬含量测定着实坑爹,

新标准的六价铬含量限定值还是很低的,只有0.2mg/kg
神级ICP
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这个标品是含有TI,钛,钛这个金属消解起来有点难度,你可以尝试使用一下HF酸,能消解掉,但是如果你直接就用硝酸和盐酸的话是消解不完全的,我做过好多次试验了,包括使用王水消解,都没法消清。还有就是你选择ICP这条220的线是会偏低的,能做到160就很好了,选283这条线能做到200,你用硝酸做出来的在峰形上是没有任何干扰的,RSD也特别的小,要好于283,但是用HF消解的话,220这条线就有干扰了,能直接看到,具体原因就不是很清楚了。能力有限,呵呵
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2012/12/22 19:41:11 Last edit by czcht
依风1986
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这个标品是含有TI,钛,钛这个金属消解起来有点难度,你可以尝试使用一下HF酸,能消解掉,但是如果你直接就用硝酸和盐酸的话是消解不完全的,我做过好多次试验了,包括使用王水消解,都没法消清。还有就是你选择ICP这条220的线是会偏低的,能做到160就很好了,选283这条线能做到200,你用硝酸做出来的在峰形上是没有任何干扰的,RSD也特别的小,要好于283,但是用HF消解的话,220这条线就有干扰了,能直接看到,具体原因就不是很清楚了。能力有限,呵呵


很多油漆中也是含有TI的,貌似只要保证目标元素溶出来就可以了!
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2012/12/22 19:42:11 Last edit by czcht
神级ICP
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能消解出来就好,那你怎么就能保证你做出来的就能把他溶出来了!消解效果对后面的测试会有一定得影响,楼上要是有NIST 2582 的话可以用硝酸消解,用HF再消解下再测吧,220的值有很大的不同!也可能是其他原因。
依风1986
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能消解出来就好,那你怎么就能保证你做出来的就能把他溶出来了!消解效果对后面的测试会有一定得影响,楼上要是有NIST 2582 的话可以用硝酸消解,用HF再消解下再测吧,220的值有很大的不同!也可能是其他原因。


HF还木有啊!不过有机会还是要试试啊!HF使用前防护措施要做好吧!
神级ICP
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你要是没有的话就看283这条线吧,积分的时候手动积分,调好基线,能够做到190以上,取0.1g,微波10ml硝酸直接做,最高温度210度,最少20分钟保温。应该可以做到的。楼主可以尝试下,有好的结果可以分享,有AAS的话,可以用AAS测下,分享下测试结果。
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用AA能做到180-190左右
有AA就不用这么酷毙了,又作了几次还是之有160左右.悲剧.
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你要是没有的话就看283这条线吧,积分的时候手动积分,调好基线,能够做到190以上,取0.1g,微波10ml硝酸直接做,最高温度210度,最少20分钟保温。应该可以做到的。楼主可以尝试下,有好的结果可以分享,有AAS的话,可以用AAS测下,分享下测试结果。


有空试试,看看能不能作出来.
神级ICP
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用AA能做到180-190左右
有AA就不用这么酷毙了,又作了几次还是之有160左右.悲剧.


你选的是283这条线吗,去手动积分!自动积分可能也有180-190,手动积分能到200
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