本人极少用日本机器,今年刚接触岛津的机器,其实对于岛津GCMS,我就是一菜鸟。
话说周一回来维护GCMS,换掉用了一个月的衬管和隔垫,切了一截进样口端柱子。
然后开机抽真空。按以前用其他品牌GCMS的习惯,新建调谐文件,然后按日期保存为EI_20121022-1#。
抽了一会真空,真空度6.2e*0000,显示器上显示AFC leaks,于是紧了紧进样口端的几颗螺母。AFC leaks没再出现。
抽真空过夜,23早上开灯丝,一看,发现N2:O2=100:5.57,而且强度很低,N2的强度只有2692.
以为是抽真空不够,继续抽真空过夜,到了24日,一看问题依旧,以为灯丝出问题了,怕烧了灯丝,不敢自动调谐。如下图:
于是马上降温关机,换上了新的石墨垫(久的用了两个月都没换),再拧紧螺丝,再开机,等稳定后开灯丝一看,还是一样。
虽然氮氧比还是100:6左右,但我坚信不是漏气的问题了。忐忑中打开上次的调谐文件(上次是9月25日,太久了),开灯丝,发现一切正常。水氮氧比=100:30.51:8.81在可接受范围内。如下图:
结论:对于新机器,如果离子源不脏,调谐的时候用新建调谐文件,然后开灯丝看氮氧比是没什么问题的;但机器经过一段时间的使用,由于样品中有很多杂质,会使离子源等变脏,灵敏度也下降,各透镜参数均有所改变,按照默认的调谐文件已经不能正常反映氮氧比。在新调谐中还是调用上一次正常调谐的参数比较稳妥。