主题:【讨论】大家做7P和多溴联苯/多溴联苯醚是使用的柱子都是怎么老化的?

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蓝是那么的天
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DB-5的新柱子我一般是50度保持2分钟,5度升到300,保持30分钟,做3个循环后升到325,做两个循环。
爆发吧,小宇宙
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
你们邻苯也用15米的0.1微米膜厚的做?
是的。安的仪器。阻燃剂是30m的柱子,膜厚忘记了。


PBDE最好不要用30M的柱子。PBDE10在柱子中保留时间过长容易分解。
哦。
steven
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

DB-5的新柱子我一般是50度保持2分钟,5度升到300,保持30分钟,做3个循环后升到325,做两个循环。


升325有点高了吧,你在325保持多久,DB-5最高才325啊
symmacros
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
老化曲线,就是某一温度一定时间:流失先升高,后降低到一平台。
算老化完成。

所以,温度要自己琢磨(不是新柱,新的老化可用通常推荐的),效果要自己评测(难得有一回开了灯丝监测了一次)

老化不是万能,该割则割,该弃则弃。

仅本人经历,强烈不推荐:
-5柱用过335度,XLB用过350度,TR_35MS用过365度。


确实强烈不推荐,有的厂家的柱子这样的话,可能已经坏了。
蓝是那么的天
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原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

DB-5的新柱子我一般是50度保持2分钟,5度升到300,保持30分钟,做3个循环后升到325,做两个循环。


升325有点高了吧,你在325保持多久,DB-5最高才325啊


325是DB-5ms恒温可以到达的温度上限,350是程序升温可以到达的上限,这个温度不能时间保持过久。
tang566
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老化HP-5MS色谱柱的方法(测邻苯):
50度保持2分钟,5度每分钟升到200,保持30分钟,5度每分钟升到250,保持30分钟,5度每分钟升到310,保持60分钟,做2个循环.

tang566
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在老化色谱柱时,进几针甲醇或丙酮,效果会更好。
symmacros
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测邻苯(HP-5MS柱子)我就按照平时测定的条件老化一下,但终温保留时间长一点,例如60度开始,5或10度升温到280度或300度,保持30多分钟。很简单。
symmacros
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这是安捷伦教材提到的新柱子(HP-5MS)老化办法:

程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
无论何种方式,载气必须充足
steven
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

DB-5的新柱子我一般是50度保持2分钟,5度升到300,保持30分钟,做3个循环后升到325,做两个循环。


升325有点高了吧,你在325保持多久,DB-5最高才325啊


325是DB-5ms恒温可以到达的温度上限,350是程序升温可以到达的上限,这个温度不能时间保持过久。


哦,那你325一般保持多久?
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