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气相色谱（GC）
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主题：【分享】毛细管气相色谱分析条件的选择

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valorb
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发表于：2012/11/12 22:30:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。

　　*色谱柱的选择

　　按样品极性选择：

　　弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。

　　中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。

　　极性样品，可选PEG-20M，FFAP，OV-275，DEGS。

　　按酸碱性选择：

　　碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB

　　酸性样品：FFAP

　　按沸点选择：

　　高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜

　　*毛细管内径的选择

　　成品分析：小口径0.25mm，0.32mm，薄液膜

　　痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm

　　*汽化温度比样品沸点高20～30℃

　　*柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。

　　*检测温度》柱温；》120℃（FID）

　　*分流比小口径》100：1；大口径10～50：1或不分流进样（用专用接头）

　　*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）；隔膜清扫气：1～5ml/分

　　*进样量：0.3～0.5μl

　　*定性与定量

　　定性与填充柱色谱一样，或GC/MS

　　定量一般用归一法或内标法定量
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symmacros
jimzhu
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2012/11/12 22:38:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。

为什么呢？
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阿宝
lpr20
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2012/11/12 22:56:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的太简单，以至于 有些地方看的莫名其妙
进样量：0.3～0.5μl
这个应该和柱容量有关的 填充柱可能要进几微升的
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valorb
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2012/11/13 10:27:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个色谱条件的选择涉及到的内容太多，还是需要不断地去实验，总结经验。
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
写的太简单，以至于 有些地方看的莫名其妙
进样量：0.3～0.5μl
这个应该和柱容量有关的 填充柱可能要进几微升的
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雨木霖
mickeylin
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2012/11/13 17:26:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些东西有参考价值，但是真的很有限啊。。。
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尘
fjh26
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2012/11/13 18:05:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能一概而论啊
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yifan1117
yifan1117
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2012/11/14 8:49:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是基础性的吧，具体还得结合实际吧。
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valorb
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2012/11/14 16:13:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
只是基础性的吧，具体还得结合实际吧。
对的，经验可以借鉴，但不能依赖，我们还是要理论与实践相结合，这样才能做好！   
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小虾米
wuxia330
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2012/11/18 18:57:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
柱温首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。

为什么呢？


样品沸点的0.7倍?有依据吗？
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