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主题：【第六届原创】由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

浏览0 回复47 电梯直达
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给力芬
huojuncai
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2012/11/14 21:13:38 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得左凯氏定氮实验是要加入陶瓷片的，以防暴沸，是吧，这个温度确实是要慢慢的升，这个时间也很长，需要有人值守
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tangtang
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2012/11/14 21:16:16 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么消解器？
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鸭梨山大
l_a_lakers
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2012/11/15 9:33:58 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的消化装置只能消化一些不含亚硝态及硝态氮化物了，最麻烦的是含这两种的物质，要用那种大的圆底凯氏烧瓶，那才是考验水平的，还包括后面蒸馏，亚硝态硝态的是最麻烦的，这个可以写一写
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xiaowang268
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2012/11/15 9:44:24 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 给力芬(huojuncai) 发表:
我记得左凯氏定氮实验是要加入陶瓷片的，以防暴沸，是吧，这个温度确实是要慢慢的升，这个时间也很长，需要有人值守


我们加的是玻璃珠好像
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/11/15 10:24:30 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原文由 给力芬(huojuncai) 发表:
我记得左凯氏定氮实验是要加入陶瓷片的，以防暴沸，是吧，这个温度确实是要慢慢的升，这个时间也很长，需要有人值守


我们加的是玻璃珠好像


玻璃珠没多大效果啊

貌似还是暴沸 不过暴沸的温度稍高了些

您认为暴沸的原因是什么
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/11/15 10:25:25 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 给力芬(huojuncai) 发表:
我记得左凯氏定氮实验是要加入陶瓷片的，以防暴沸，是吧，这个温度确实是要慢慢的升，这个时间也很长，需要有人值守


给力做过么

你一般消化温度是怎么设定的？

消化多久
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/11/15 10:27:31 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鸭梨山大(l_a_lakers) 发表:
楼主的消化装置只能消化一些不含亚硝态及硝态氮化物了，最麻烦的是含这两种的物质，要用那种大的圆底凯氏烧瓶，那才是考验水平的，还包括后面蒸馏，亚硝态硝态的是最麻烦的，这个可以写一写


是啊 我想知道的就含硝态氮的物质

这位版主做过么

分享下
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蓝人
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2012/11/15 10:28:45 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
用的是什么消解器？


我看图片 应该是消化仪 跟消解仪不是一个产品吧

就是一个可以控温的加热装置

可以设置程序升温
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/11/15 10:30:02 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jieqier(jieqier) 发表:
请问楼主，如果消解的时候，样品起泡，粘在管壁碳化了，这么处理呢


标准上说 不是要摇晃么
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蓝人
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2012/11/15 10:32:59 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiyuxiner(yiyuxiner) 发表:
原文由 jieqier(jieqier) 发表:
请问楼主，如果消解的时候，样品起泡，粘在管壁碳化了，这么处理呢


如果沾的不多，或者说高出1cm-2cm 左右，后面高温消化时候，通过回流能自己冲涮干净。如果说上冲面太高，后期靠自己冲涮很难干净，需要后期靠人工倾斜旋转消化管，让热硫酸把碳化部分带下去


你的意思的 后面气泡的时候要保持温度恒定一段时间？
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