维权声明:本文为lylsg555原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
钢铁中Si元素的快速光度法分析大家都用过吧,一般都是用于炉前普碳钢的分析,比较简单便捷。这种炉前的快速方法也可以用于一些低合金钢中Si元素的分析,比如16Mn,15CrMo等材料,我们通过长期的分析,基本确定了这个快速的炉前方法可以用于合金总量≤2.00的低合金钢的常规分析中,省时省力,稳定准确。
低合金钢测Si仍是采用硝酸溶样,在微酸性溶液中硅酸与钼酸铵作用下形成硅钼黄,在草酸作用下,用硫酸亚铁铵硅还原硅钼蓝的光度法测定。测定Si的范围0.1~1.00%
试样称取0.020~0.050g置于150ml三角烧瓶中,加入硝酸(1+6)。【图1、2】
图1 图2
缓慢加热溶解,待试样全部溶解至溶液清澈冒大气泡时,离火,加入10ml(5%)钼酸铵溶液,摇匀放入沸水中水浴30s。【图3、4】
图3 图4
30s后取出,加入草酸溶液(2.5%)50ml,在迅速加入硫酸亚铁铵溶液(6%)10ml,摇匀,稍冷加入100ml蒸馏水。【图5、6】
图5 图6
最后将显色液移入1cm比色皿中,以水为空白,于分光光度计波长680nm处,测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的硅含量。
【图7、8】
图7
图8
对于标准曲线的绘制,我们是选取相同或相近牌号,不同含Si量的标准钢样,同试样一起操作,绘制吸光度和Si含量的标准曲线,这个曲线绘制算是比较简单了。
整个试验过程简单、方便,流程少,但须注意几个事项:一是如果你分析的钢种Si含量偏高,那么在溶解样品时会发生硅酸脱水而使结果偏低的现象,这时加热的温度切勿太高,必要时可以离开火源。二是加热溶解样品时,瓶内会产生一些黄烟,这个烟是氧化氮,必须除尽,否则结果会偏低,三是沸水浴加热为30s,时间不能过长否则硅钼杂多酸易分解影响吸光度的测定,四是草酸加入后应迅速加入硫酸亚铁铵溶液,以免草酸破坏硅钼络离子而影响结果;最后是每换一种试剂要重新绘标准曲线