主题：【求助】求助ICP-MS测试硅氧烷样品的前处理方法

原文由 硒(v2643332) 发表:

原文由 jkyy2008(jkyy2008) 发表:

原文由 硒(v2643332) 发表:
我做的是岩石前处理，不知道对你有用不。
硅一般要氟酸消解，但是氟酸对ICP-MS有副作用，要去除干净。有机物消解可以用高氯酸和双氧水。这些酸不能单独使用，加入前先加硝酸。

嗯，谢谢

大侠能不能说的再详细点，我这方面是小白

比如说岩石，硅含量比较多，所以氟酸要多加一点，我用的岩石样品0.1g，先加浓硝酸5ml 120度加热20-30分钟后，加5ml高氯酸，5ml氟酸。温度调节在140-200度（看你需要测量什么元素罗，温度调节时注意元素的挥发） 加热过程看样品分解程度，直到完全分解为止。我用时3天。

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
只有HF能拆解Si-O键，绝大部分岩石（包括土壤、水系沉积物）都是各种硅酸盐矿物（含有Si-O键）的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末，加入适量1：1体积比 浓HNO3与浓HF，密闭溶样罐，高温消解地质样品 。

你的样品（八甲基环四硅氧烷）也是Si-O结构，也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后，再加入1ml 浓HNO3，再缓慢蒸干，确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质，上ICP-MS测试。

按照这样赶硅的方法，是赶不干净的。如果您不相信的话可以自行尝试下。

往消解液中加少量的硫酸或者高氯酸，以塑料器皿能耐受的温度下高温加热这样才能将硅挥发干净。

以上两种前处理，如果是A家的机子可以尝试着在冷焰下比较amu=45处的count值。

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
只有HF能拆解Si-O键，绝大部分岩石（包括土壤、水系沉积物）都是各种硅酸盐矿物（含有Si-O键）的集合体。在特氟龙内胆溶样罐中加入适量样品粉末，加入适量1：1体积比 浓HNO3与浓HF，密闭溶样罐，高温消解地质样品 。

你的样品（八甲基环四硅氧烷）也是Si-O结构，也可用 1:1体积比 HNO3+HF消解。最后缓慢蒸干消解液——即赶酸。蒸干后，再加入1ml 浓HNO3，再缓慢蒸干，确保HF被彻底赶走。最终的待测溶液为 2-3wt%稀硝酸介质，上ICP-MS测试。

按照这样赶硅的方法，是赶不干净的。如果您不相信的话可以自行尝试下。

往消解液中加少量的硫酸或者高氯酸，以塑料器皿能耐受的温度下高温加热这样才能将硅挥发干净。

以上两种前处理，如果是A家的机子可以尝试着在冷焰下比较amu=45处的count值。

是赶氢氟酸，还是赶硅啊？那样子氢氟酸还是赶不干净吗，加入硫酸或者高氯酸那岂不是用引入了S、Ci基多原子的干扰，冷焰下比较amu=45处？45是稀土Sc啊

氢氟酸和四氟化硅在那个温度下都会挥发的。加硫酸肯定是会引入S的干扰了。至于冷焰下，因为运行的功率多半是500、600W之类的，所以这个功率下在amu=45处产生的信号是由SiO、SiOH引起的，Sc不会电离的。

原文由 jkyy2008(jkyy2008) 发表:
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光哥专家

加入多种酸会不会背景值偏高，我的金属离子是痕量的，目标是在1ppb以下的