主题:【第六届原创】天然气四阀六柱系统分析切割不良的故障案例分析

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安平
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天然气四阀六柱系统分析切割不良的案例分析



案例:

用户使用GC-2014四阀六柱系统分离天然气和炼厂气。

样品组成: 氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、C4烃类。

检测器:  TCD

载气:    氢气和氮气

使用一段时间之后,发现分析天然气的时候,定量结果偏差较大。甲烷的计算含量明显偏低。

故障诊断的时候,首先考察和比对色谱图:

正常色谱图如下:



异常色谱图如下:



可以看出C6 色谱峰和氧气氮气色谱峰存在异常。(用户的样品为天然气,应该没有高含量的C6,主要组分是甲烷。并且氮气峰部分有明显异常,氧气峰丢失。初步怀疑C1部分的切换出现了问题。)

要检查问题,首先需要了解该色谱系统原理(限于篇幅,只做一点简略的讲述)。

该系统的分离原理图如下:



样品首先灌满定量环,然后阀1切换,样品进入Col 1,该柱的主要目的是将C6色谱峰预分离出来并且反吹进入TCD1。

当C6组分和其他组分基本分离,阀1再次动作,C1-C5组分进入Col 2。C6组分被反吹。

Col 2 组分将氧、氮、C1-C2组分和C3、C4组分再次预分离,将C1-C3组分推入Col3和Col4。并且将C4各个组分分离开,进入TCD1。

然后C2组分在Col 3上分离,C1、氧、氮在Col 4 上分离。

所以在色谱图上,依次得到的组分是C6、C3和C4、C2、C1(包含氧氮)。

用户色谱图上的C6位置色谱峰异常增大,由于天然气中主要的组分是CH4,那么显然是C1组分的切换时间出了问题,切换时间偏小,致使甲烷被切换到Col 1 中。

于是修改色谱程序中与阀3动作相关的语句,延后了该阀的动作时间。

故障解除。
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zyl3367898
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色谱程序可以修改吗?如何修改,写出来学习学习。
安平
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yuduoling
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yifan1117
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雨木霖
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智慧的弟弟
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原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:

仪器方面的故障,没有什么可以难倒安老师


原来两个安老师呀,哈哈
chengjingbao
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现场的许多问题都是如此“小动作”解决的,背后隐藏着许多基本功!
chengjingbao
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其实,里面还可以加许多东西,一是阀,好像少了一个阀,二是柱子性能介绍,三是阀序表,第三条直接与此文章相关,原阀序图和标准谱图和结果表,后期因为保留时间的延迟(其它参数的影响)造成的结果;后期改进的阀序时间和顺序等等。这些才是最核心的!
tangtang
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是由于保留时间变化了,所以切换时间也要跟着变化?
安平
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