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天然气四阀六柱系统分析切割不良的案例分析
案例:
用户使用GC-2014四阀六柱系统分离天然气和炼厂气。
样品组成: 氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、C4烃类。
检测器: TCD
载气: 氢气和氮气
使用一段时间之后,发现分析天然气的时候,定量结果偏差较大。甲烷的计算含量明显偏低。
故障诊断的时候,首先考察和比对色谱图:
正常色谱图如下:
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异常色谱图如下:
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可以看出C6 色谱峰和氧气氮气色谱峰存在异常。(用户的样品为天然气,应该没有高含量的C6,主要组分是甲烷。并且氮气峰部分有明显异常,氧气峰丢失。初步怀疑C1部分的切换出现了问题。)
要检查问题,首先需要了解该色谱系统原理(限于篇幅,只做一点简略的讲述)。
该系统的分离原理图如下:
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样品首先灌满定量环,然后阀1切换,样品进入Col 1,该柱的主要目的是将C6色谱峰预分离出来并且反吹进入TCD1。
当C6组分和其他组分基本分离,阀1再次动作,C1-C5组分进入Col 2。C6组分被反吹。
Col 2 组分将氧、氮、C1-C2组分和C3、C4组分再次预分离,将C1-C3组分推入Col3和Col4。并且将C4各个组分分离开,进入TCD1。
然后C2组分在Col 3上分离,C1、氧、氮在Col 4 上分离。
所以在色谱图上,依次得到的组分是C6、C3和C4、C2、C1(包含氧氮)。
用户色谱图上的C6位置色谱峰异常增大,由于天然气中主要的组分是CH4,那么显然是C1组分的切换时间出了问题,切换时间偏小,致使甲烷被切换到Col 1 中。
于是修改色谱程序中与阀3动作相关的语句,延后了该阀的动作时间。
故障解除。