主题:【求助】标准曲线线性不好

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依风1986
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估计问题出在称样和定容这两方面。
称标样前,天平有没校准啊?所用的容量瓶质量好么?
可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
容量瓶不好,无论多有经验的人都配不好。


其他人也用这些天平和容量瓶,没出现这种问题。而且,每次配曲线时用的容量瓶都不一样,用过10mL、5mL、2mL、1mL的容量瓶,取母液时用移液管试过,移液枪也试过,结果都没改善。


用移液强,一般不是微量进样针吗?


用微量进样针要不停地洗,还容易交叉污染。我用正己烷泡了移液枪头,没有目标化合物。


塑料枪头?


是的,是塑料枪头。


不担心诸如一些塑化剂的污染和软化枪头等等问题
squid123
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估计问题出在称样和定容这两方面。
称标样前,天平有没校准啊?所用的容量瓶质量好么?
可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
容量瓶不好,无论多有经验的人都配不好。


其他人也用这些天平和容量瓶,没出现这种问题。而且,每次配曲线时用的容量瓶都不一样,用过10mL、5mL、2mL、1mL的容量瓶,取母液时用移液管试过,移液枪也试过,结果都没改善。


用移液强,一般不是微量进样针吗?


用微量进样针要不停地洗,还容易交叉污染。我用正己烷泡了移液枪头,没有目标化合物。


塑料枪头?


是的,是塑料枪头。


不担心诸如一些塑化剂的污染和软化枪头等等问题


用正己烷泡过后拿正己烷上机,没发现目标化合物才敢用的。
squid123
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我拟合成平方关系的曲线,相关系数竟然有0.999-0.9999!


问题解决了就好,说下经验?是哪个步骤出问题了,怎么解决的


问题没有解决啊!别人做出来是线性关系,我做出来却是平方关系。
千层峰
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换根进样针试试,会否是针不好。
之前版友建议你做重现性,结果如何?
依风1986
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估计问题出在称样和定容这两方面。
称标样前,天平有没校准啊?所用的容量瓶质量好么?
可以自己装水称重来测一下几个天平的准确度。
容量瓶不好,无论多有经验的人都配不好。


其他人也用这些天平和容量瓶,没出现这种问题。而且,每次配曲线时用的容量瓶都不一样,用过10mL、5mL、2mL、1mL的容量瓶,取母液时用移液管试过,移液枪也试过,结果都没改善。


用移液强,一般不是微量进样针吗?


用微量进样针要不停地洗,还容易交叉污染。我用正己烷泡了移液枪头,没有目标化合物。


塑料枪头?


是的,是塑料枪头。


不担心诸如一些塑化剂的污染和软化枪头等等问题


用正己烷泡过后拿正己烷上机,没发现目标化合物才敢用的。


一般都是这样的,这也属于来料验收
squid123
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换根进样针试试,会否是针不好。
之前版友建议你做重现性,结果如何?


换了针后,重现性还是不好。响应值高的化合物还好,响应值低的重现性比较差。
千层峰
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换根进样针试试,会否是针不好。
之前版友建议你做重现性,结果如何?


换了针后,重现性还是不好。响应值高的化合物还好,响应值低的重现性比较差。


分流比调小了么?试试把分流比改成1:5或1:10,

你标样浓度也不算很大,有可能是分流比太大,造成分流歧视或其他影响。。。
原天
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配制的时候逐级稀释。
如果还不行,就是你跑的方法有问题。
squid123
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不分馏模式条件下的曲线是平方关系,如果改成分馏模式则标准曲线是直线关系,其他条件都一样。但是分馏模式下的响应值很低,响应值低的化合物做不到国标的检出限。有什么方法可以在不分馏模式下作出直线关系的标准曲线呢?
爆发吧,小宇宙
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