原文由 bo7878(bo7878) 发表:
看到有的实验室液质用了一个手动针泵,这样样品就不通过色谱柱直接进样,这跟液相上直接接两通,不经过色谱柱进样有什么区别吗?哪种的效果更好些?请用过的同行帮忙解释一下,是不是用两通的这种经过流动相稀释信号没那么强,还有液质进样体积和样品浓度一般控制到多少,进样量过大会污染检测器吗,另外有人需要要做中药中化学成分的鉴别的工作,用三重三重四级杆能达到效果吗,定性的质谱是不是更好点,中药成分的鉴别是不是对质谱的污染特别大,因为成分比较多,各成分含量不可能一一定量,做中药成分鉴别的时候有什么需要注意的吗,有什么相关书籍和资料可以推荐参考一下吗?
如果是纯样测分子量,建议用
液相进样。优点是,操作人员省时省力,进样量少,残留少;缺点是要监测的信号点少,要挑一个好数据选择的余地少。
至于信号是否因稀释而减弱,理论上会减弱,但实际上不一定,第一,从进样到质谱检测,一般也就0.1-0.2分钟(以0.2ml/min算,具体根据
液相流速及连接管路长度),这个时间段,几乎可以看作“点”进样,样品的扩散效应影响不大;第二,ESI源离子化的效率其实是很低的,高浓度不一定能得到很多离子化的离子。稀浓度反而能得到好的电离,这也是为啥么质谱的灵敏度很高的一个原因。
对于定性二言,质谱信号的强弱,个人觉得只要需要的峰能抑制背景峰,就是强信号。
对于中药的,没有做过,没有好的建议,对于“中药成分的鉴别是不是对质谱的污染特别大”,我想只要样品前处理好了,应该不会大