食品重金属及有害元素检测

主题:【第六届原创】应用四种前处理方式检测乳制品之重金属铅 铬的方案

浏览0 回复54 电梯直达
815121yqxx
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原文由 Jun Nan Li(yqfxy) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉
2、微波消解后,用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛?
碳化之后加入足够量的酸是可以溶掉的。但最好还是在消解之前就加入足够量的混合酸。碳化还原的过程耗时较长。


我湿法消解时,有的样品会碳化,可是继续加酸的时候碳很难被消化呢,碳化怎么避免呢?
Jun Nan Li
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原文由 d0323(d0323) 发表:
干法用1%的硝酸定容,湿法和微波消解法用0.2%的硝酸定容,请问有什么依据吗?
在实际检验中,我发现湿式消解和微波消解后的样品的背景峰较大,所以在定容的时候用了浓度较低的硝酸。这只是个人实践作法,我还没有找出理论的依据。
Jun Nan Li
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
用沸水浴来提取会完全吗
我觉的,不会很完全,水浴过后,里面的样品也没有呈现澄清透明状。依据实际数据,回收结果不是很高。
Jun Nan Li
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原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
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1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉
2、微波消解后,用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛?
碳化之后加入足够量的酸是可以溶掉的。但最好还是在消解之前就加入足够量的混合酸。碳化还原的过程耗时较长。


我湿法消解时,有的样品会碳化,可是继续加酸的时候碳很难被消化呢,碳化怎么避免呢?
建议在加热板消解处前,先进行冷消解(不要忽视这一步,很管用的)。在赶酸至近干时,可加入少量的超纯水缓解其快速碳化。若已经出现碳化,建议添加混合酸(高氯酸:硝酸=1:9)
815121yqxx
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1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉
2、微波消解后,用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛?
碳化之后加入足够量的酸是可以溶掉的。但最好还是在消解之前就加入足够量的混合酸。碳化还原的过程耗时较长。


我湿法消解时,有的样品会碳化,可是继续加酸的时候碳很难被消化呢,碳化怎么避免呢?
建议在加热板消解处前,先进行冷消解(不要忽视这一步,很管用的)。在赶酸至近干时,可加入少量的超纯水缓解其快速碳化。若已经出现碳化,建议添加混合酸(高氯酸:硝酸=1:9)


那就是我做的样品是个特殊个例了,柑橘叶标物0.5g,硝酸:高氯酸(4:1)10ml,冷消化过夜,第二天低温消解时就出现碳化现象,再加混酸也无济于事呢
zyl3367898
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应该向楼主学习,在试验中用多种方法来比较结果。
Jun Nan Li
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1、湿法消解碳化之后再加酸能否溶掉
2、微波消解后,用滤纸过滤会有吸附、会带入污染嘛?
碳化之后加入足够量的酸是可以溶掉的。但最好还是在消解之前就加入足够量的混合酸。碳化还原的过程耗时较长。


我湿法消解时,有的样品会碳化,可是继续加酸的时候碳很难被消化呢,碳化怎么避免呢?
建议在加热板消解处前,先进行冷消解(不要忽视这一步,很管用的)。在赶酸至近干时,可加入少量的超纯水缓解其快速碳化。若已经出现碳化,建议添加混合酸(高氯酸:硝酸=1:9)


那就是我做的样品是个特殊个例了,柑橘叶标物0.5g,硝酸:高氯酸(4:1)10ml,冷消化过夜,第二天低温消解时就出现碳化现象,再加混酸也无济于事呢
10ml可以作为基础经验值了,下次在解热前可以多加一些混合酸。
Jun Nan Li
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
应该向楼主学习,在试验中用多种方法来比较结果。
这也只是工作中的实践总结,在写作时也难免有自己的片面角落,大家一起讨论学习,才是原创的出发点。
Jun Nan Li
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原文由 subo01(subo01) 发表:
希望多看到像这样有参考价值的文章。
谢谢老师支持
bairuizheng
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