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主题：【已应助】不同极性的色谱柱分离异构体含量不一致是怎么回事

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发表于：2012/12/27 10:58:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个原料药的反式异构体，标准用的OV-225，由于当时没有这个柱子，就用了安捷伦的DB-624和DB-1701做，结果两根柱子做的反式异构体用归一化法计算是20~30%，远远超过标准的要求，后来回来根OV-225再做，反式异构体<3.0%。624和1701应该都算是中等极性的柱子，和225的极性应该说是相近，但是结果却相差这么远，如果说是吸附能力不同，那到底哪根柱子做的结果才是准确的呢？标准上是规定的柱子就是OV-225，难道柱子有问题？

跪求专家老师解答，疑惑啊！
推荐答案：wxs123456回复于2012/12/27
这个与不同柱子对样品的分离有很大关系，高的应该是有些峰重合在一起的缘故吧。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：发起讨论
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2012/12/27 11:02:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看色谱图。具体是什么样品，分析条件如何？
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安平
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2012/12/27 11:06:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
225的极性应该强的多吧？
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Brooks
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2012/12/27 11:13:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好能上传色谱图，看看主成分和异构体在不同色谱柱上的分离情况。
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wxs123456
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2012/12/27 12:54:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个与不同柱子对样品的分离有很大关系，高的应该是有些峰重合在一起的缘故吧。
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yifan1117
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2012/12/27 13:29:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个和柱子分离度有关吧。
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2012/12/27 20:47:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性不同，可能有些峰重合了
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阿宝
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2012/12/27 20:51:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能上传个图谱看看？分离度如何？
是不是 20%的峰和3% 的峰 不是 一个物质？
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阿du
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2012/12/28 17:09:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有标准品？做个回收率验证一下就好了。考虑可能存在共出峰物质，建议使用不同极性的柱子来进行定性确认。
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独钓寒江雪
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2012/12/28 17:24:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要按照标准规定的方法来做
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/12/28 22:40:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品在每根柱子上的响应值是不一样的，较精确的是做校正面积归一法。
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