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主题：【原创】水中氰化物HJ484-2009检测注意事项

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发表于：2012/12/31 09:25:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

水中氰化物HJ484-2009



1、        购买的氰化钾标准溶液49ug/mL配制成0.98ug/mL。吸取2mL标液到100mL容量瓶中，用NaOH（1g/L）定容，（先倒入一半1g/L的NaOH溶液，再吸取2mL标液到100mL容量瓶）

2、        异烟酸用搅拌器，不用加热也变清，巴比妥酸有颗粒状放79-1搅拌器加热搅拌（加热不要温度高，有糊味）慢慢变清，两者倒一起再搅拌变清，放入瓶中存放，加入所有药品后立即呈絮状物，放水浴15min后，絮状物结于瓶口，成一疙瘩。

3、        发现异烟酸和巴比妥酸是化学纯，重新购买分析纯。

4、        取一烧杯加水+5.0mL磷酸二氢钾+0.3mL氯胺T放1-2min+3.0mL异烟酸正常，加3.0mL巴比妥酸有絮状物，说明巴比妥酸有问题。

5、        重新购买巴比妥酸（分析纯）溶化，加进去没有絮状物。

6、        异烟酸+巴比妥酸配制200mL边加热边搅拌呈微黄色，不透明。

7、        标准曲线：

毫升0.00.20.51.02.03.04.05.0
×0.98 ug/mL浓度0.000.1960.490.981.962.943.924.90
吸光度0.00.0260.0790.1630.3330.5110.6830.8042


老氰化钾标液：3.0mL，0.4921

新氰化钾标液：5.0mL，0.8042 老氰化钾标液：5.0mL，0.7823

氰化钾标液临用现配，吸光度随时间推移而逐渐减小，

8、        样品前处理，按8.1氰化氢的释放和吸收，，按8.1.4.1总氰化物样品的制备步骤。

9、        蒸馏过程

9.1蒸馏瓶中放入5-6颗玻璃珠，加200 mL纯水；

9.2与冷凝管相连，用松紧皮筋绑住

9.3下口接水管，上口流水；

9.4底下接量筒，用皮管放入量筒中，量筒内加入10mLNaOH溶液；

9.5蒸馏瓶内加10mL EDTA+10mL磷酸，盖上盖；

9.6开电炉，倒数第二格，流量3mL/min；

9.7量筒里快到100 mL时停电炉，用纯水洗胶皮管于量筒中，定容到100mL；

9.8取10mL水样+5.0mL磷酸二氢钾+0.3mL氯胺T+6mL异-巴+水稀释至刻度，上水浴锅15℃,25min上紫外。

10、蒸馏空白样吸光度0.011.

11、做样品蒸馏取10mL样品后，上紫外吸光度不稳定，有跳管现象，说明蒸馏过程有问题；

12、EDTA配制：需要边加热边搅拌，才能呈透明。







2012.07.02直线

毫升0.00.20.51.02.03.04.05.0
×0.98 ug/mL浓度0.000.1960.490.981.962.943.924.90
吸光度0.0040.0290.0640.1320.2440.3750.5150.632


没有用A-A0,

Y=0.1288x+0.0017  r2=0.999  r=0.9997

纯水吸光度=0.009  水样吸光度=0.009

2012.07.13修改后直线

毫升0.00.20.51.02.03.04.05.0
×0.98 ug/mL浓度0.000.1960.490.981.962.943.924.90
吸光度0.0010.0290.0640.1320.2440.3750.5150.632


用A-A0,后

Y=0.1288x-0.0002  r2=0.999  r=0.9997

纯水空白吸光度=0.009  水样吸光度=0.009

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水星
woshibengburen
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2012/12/31 9:50:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰化物的测定重点是蒸馏器别漏气，其他的都是小事
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zyl3367898
zyl3367898
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2012/12/31 10:00:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中氰化物的测定，试剂容易出现问题，楼主的直线做得很直。
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zsj201204
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2012/12/31 13:39:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是参加原创大赛的？
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lsjandyy
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2013/1/6 9:44:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习了~~~
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11181118
v2643356
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2013/12/5 20:24:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的QQ号是多少啊？我的QQ605883851，有问题咨询你
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妮
v2721409
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2013/12/10 14:11:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰化物就是做每一步都要盖盖子，防止跑了很重要
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zhuxc
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2014/1/26 9:00:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线斜率有点低，我的一般在0.16-0.17
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zhuxc
zhuxc
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2014/1/26 9:04:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外显色剂的配制不需要这么麻烦，我的方法是：称取1.5g氢氧化钠，溶于60ml水中，完全溶解后，趁热加入2.5g异烟酸，溶解后再加入1.25g巴比妥酸，搅拌溶解，用水定容至100ml。
异烟酸，国药的或者阿拉丁的，只买得到化学纯，巴比妥酸，阿拉丁试剂，分析纯。可以满足分析要求。
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淡泊明志
fdq123
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2014/2/17 16:07:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很是厉害，能把氰化物做到0.9997！佩服
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