实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091917今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
水质检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】水中氰化物HJ484-2009检测注意事项

浏览0 回复9 电梯直达
hbnjzx
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/12/31 09:25:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

水中氰化物HJ484-2009



1、        购买的氰化钾标准溶液49ug/mL配制成0.98ug/mL。吸取2mL标液到100mL容量瓶中，用NaOH（1g/L）定容，（先倒入一半1g/L的NaOH溶液，再吸取2mL标液到100mL容量瓶）

2、        异烟酸用搅拌器，不用加热也变清，巴比妥酸有颗粒状放79-1搅拌器加热搅拌（加热不要温度高，有糊味）慢慢变清，两者倒一起再搅拌变清，放入瓶中存放，加入所有药品后立即呈絮状物，放水浴15min后，絮状物结于瓶口，成一疙瘩。

3、        发现异烟酸和巴比妥酸是化学纯，重新购买分析纯。

4、        取一烧杯加水+5.0mL磷酸二氢钾+0.3mL氯胺T放1-2min+3.0mL异烟酸正常，加3.0mL巴比妥酸有絮状物，说明巴比妥酸有问题。

5、        重新购买巴比妥酸（分析纯）溶化，加进去没有絮状物。

6、        异烟酸+巴比妥酸配制200mL边加热边搅拌呈微黄色，不透明。

7、        标准曲线：

毫升0.00.20.51.02.03.04.05.0
×0.98 ug/mL浓度0.000.1960.490.981.962.943.924.90
吸光度0.00.0260.0790.1630.3330.5110.6830.8042


老氰化钾标液：3.0mL，0.4921

新氰化钾标液：5.0mL，0.8042 老氰化钾标液：5.0mL，0.7823

氰化钾标液临用现配，吸光度随时间推移而逐渐减小，

8、        样品前处理，按8.1氰化氢的释放和吸收，，按8.1.4.1总氰化物样品的制备步骤。

9、        蒸馏过程

9.1蒸馏瓶中放入5-6颗玻璃珠，加200 mL纯水；

9.2与冷凝管相连，用松紧皮筋绑住

9.3下口接水管，上口流水；

9.4底下接量筒，用皮管放入量筒中，量筒内加入10mLNaOH溶液；

9.5蒸馏瓶内加10mL EDTA+10mL磷酸，盖上盖；

9.6开电炉，倒数第二格，流量3mL/min；

9.7量筒里快到100 mL时停电炉，用纯水洗胶皮管于量筒中，定容到100mL；

9.8取10mL水样+5.0mL磷酸二氢钾+0.3mL氯胺T+6mL异-巴+水稀释至刻度，上水浴锅15℃,25min上紫外。

10、蒸馏空白样吸光度0.011.

11、做样品蒸馏取10mL样品后，上紫外吸光度不稳定，有跳管现象，说明蒸馏过程有问题；

12、EDTA配制：需要边加热边搅拌，才能呈透明。







2012.07.02直线

毫升0.00.20.51.02.03.04.05.0
×0.98 ug/mL浓度0.000.1960.490.981.962.943.924.90
吸光度0.0040.0290.0640.1320.2440.3750.5150.632


没有用A-A0,

Y=0.1288x+0.0017  r2=0.999  r=0.9997

纯水吸光度=0.009  水样吸光度=0.009

2012.07.13修改后直线

毫升0.00.20.51.02.03.04.05.0
×0.98 ug/mL浓度0.000.1960.490.981.962.943.924.90
吸光度0.0010.0290.0640.1320.2440.3750.5150.632


用A-A0,后

Y=0.1288x-0.0002  r2=0.999  r=0.9997

纯水空白吸光度=0.009  水样吸光度=0.009

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司（HACH）
4008316616-1405
相关阅读
水星
woshibengburen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/31 9:50:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰化物的测定重点是蒸馏器别漏气，其他的都是小事
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/31 10:00:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中氰化物的测定，试剂容易出现问题，楼主的直线做得很直。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
透明
zsj201204
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/31 13:39:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是参加原创大赛的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lsjandyy
lsjandyy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/6 9:44:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习了~~~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
11181118
v2643356
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/12/5 20:24:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的QQ号是多少啊？我的QQ605883851，有问题咨询你
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
妮
v2721409
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/12/10 14:11:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰化物就是做每一步都要盖盖子，防止跑了很重要
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhuxc
zhuxc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/1/26 9:00:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线斜率有点低，我的一般在0.16-0.17
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhuxc
zhuxc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/1/26 9:04:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外显色剂的配制不需要这么麻烦，我的方法是：称取1.5g氢氧化钠，溶于60ml水中，完全溶解后，趁热加入2.5g异烟酸，溶解后再加入1.25g巴比妥酸，搅拌溶解，用水定容至100ml。
异烟酸，国药的或者阿拉丁的，只买得到化学纯，巴比妥酸，阿拉丁试剂，分析纯。可以满足分析要求。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
淡泊明志
fdq123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/17 16:07:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很是厉害，能把氰化物做到0.9997！佩服
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 水中氰化物HJ484-2009检测注意事项
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁