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主题：【求助】请教怎样做GB 11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法的检出限？

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musicapple

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发表于：2009/07/31 11:38:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教怎样做GB 11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法的检出限？

我们实验室申请cnas的认可，现在要做GB 11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法的方法验证，我们不知道怎样做方法检出限？也查不到相关的资料，有做检出限的都是用COD测定仪做的。国标上说测定范围是30mg/L--700mg/L，我们是否要验证这个范围呢？

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2009/7/31 17:35:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有谁知道啊,我们也想做呢

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chemistryren

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2009/7/31 21:27:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

COD的检出限是10毫克/升，10-30毫克/升这段范围的浓度存在较大偏差，所以推荐适用浓度是30以上的样品。

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swan_chen

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2009/10/29 11:12:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们单位报的是5毫克每升。

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太白金星

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2009/10/29 13:16:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法已给定检出限，用不着在做。
建议你看看水和废水监测分析方法第四版P211里面已经说得很细了！

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jianpingzheng

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2009/10/30 20:42:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从质量保证要求严格来说，如果是新建监测方法（第一次做）或者是新人员上岗是要做检出限的，目的是检验一下实验室条件和操作人员的水平能否达到方法的要求。当做出的检出限低于等于方法检出限时，说明实验室条件和人员操作能够满足方法的要求。方法规定的不等于你能达到的。有时候环境、试剂及人员的操作水平等都会影响。

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2009/10/30 20:42:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

《全球环境监测系统水监测操作指南》规定，给定置信水平为95%时，样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显著性差异者，即为检测（出）限，当空白测定次数n大于20时，检出限L=4.6×空白平行测定（批内）标准偏差。当测定计算出来的L值小于等于方法给定的L值时，既满足要求。

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yinwei

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2009/11/2 9:15:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 musicapple(musicapple) 发表:
请教怎样做GB 11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法的检出限？

我们实验室申请cnas的认可，现在要做GB 11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法的方法验证，我们不知道怎样做方法检出限？也查不到相关的资料，有做检出限的都是用COD测定仪做的。国标上说测定范围是30mg/L--700mg/L，我们是否要验证这个范围呢？

在GB11914中虽没有明指检出限，但在8.1的计算方法中已说明：对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg/L”，也说明其检出限是10mg/L，只是此时是用0.0250mol/L的重铬酸钾溶液氧化，加热回流后，是采用0.010mol/L的硫酸亚铁铵回滴。应用0.250mol/L的重铬酸钾溶液氧化，加热回流后，用0.10mol/L硫酸亚铁铵回滴时，COD最小能测到30mg/L。

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