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主题：【已应助】钯碳中的钯元素含量检测

浏览0 回复17 电梯直达
zhanglong77
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发表于：2013/01/09 21:36:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人接到样品是高含量的钯碳，加水合肼 .最后加王水，测试出来的结果含量严重偏低，不知道是不是前处理有问题还是哪里出了问题，麻烦高人指教，多谢！
该帖子作者被版主 砂锅粥加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖。
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砂锅粥
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2013/1/9 21:51:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主如何判断测试结果严重偏低的？具体数据如何？
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qq250083771
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2013/1/9 22:23:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有标准样品吗  你感觉是预处理有问题 还是测定有问题
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zhanglong77
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2013/1/13 22:21:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的回复,我做的是7%的钯碳,测定结果都只有6.7-6.8%之间,因为钯碳是公司的主要原料,价格又贵,如果达不到7%,会有很大损失,感觉是预处理有问题,我有个5%的标准样品,测定结果也只有4.85%,请高手指点.
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砂锅粥
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2013/1/13 22:48:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhanglong77(zhanglong77) 发表:
感谢大家的回复,我做的是7%的钯碳,测定结果都只有6.7-6.8%之间,因为钯碳是公司的主要原料,价格又贵,如果达不到7%,会有很大损失,感觉是预处理有问题,我有个5%的标准样品,测定结果也只有4.85%,请高手指点.
楼主的前处理方法如何？
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砂锅粥
czcht
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2013/1/13 22:49:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhanglong77(zhanglong77) 发表:
感谢大家的回复,我做的是7%的钯碳,测定结果都只有6.7-6.8%之间,因为钯碳是公司的主要原料,价格又贵,如果达不到7%,会有很大损失,感觉是预处理有问题,我有个5%的标准样品,测定结果也只有4.85%,请高手指点.
其实我觉得您5%的标准品已经做得很好了，3%的偏差，很不错了。
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爆发吧，小宇宙
yw0108
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2013/1/14 13:55:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解完全了吗？
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/1/14 18:48:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理怎么做的，需要详细说来！
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zhanglong77
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2013/1/14 21:05:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理:取样品5G到600度马弗炉5小时,加水合肼10ml,蒸干,加王水10ML,煮沸至3ML左右,定容,应该消解完全的,请高手指点.
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supercat0821
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2013/1/25 11:13:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加王水之后，消解溶液是完全澄清的吗？我加酸之后，还是有点不溶物~
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zhanglong77
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2013/2/1 22:05:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是完全澄清的,只是有点偏黄的颜色,你有点不溶物,说明没有消解完全
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