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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气象色谱为什么不出峰

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发表于：2013/01/11 21:54:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室用的是岛津的GC-2014  用FID测CO和CO2  填充柱分离后会到甲烷转化炉把CO和CO2转化为甲烷进入FID

柱箱的温度是65℃，柱温和检测器的温度都是150℃

之前气象色谱是接的TCD测氮气 把检测器换回FID之后 刚开始做标曲的时候CO和CO2的出峰有点延迟

检查发现是接毛细柱的有个接口有轻微的漏气  接好之后出峰正常

之后我们做反应的时候色谱竟然不出峰了  用CO2的标气校准之后发现有峰出现 但是出峰奇怪

紧接着做反应却又没有峰出现  再通入标气还是没有峰出现

因为怀疑是进样口六通阀的问题就用针管直接在柱子上方进样 没有峰出现

怀疑是甲烷转化炉的问题就通入丙烯气体 依旧没有峰出现

怀疑是载体的阻塞 拆掉了柱子入口的阀门发现有气流通过

用检漏液反复检查了各个接口没有发现任何漏气

打电话给工程师也没有什么实质性的建议    希望有懂的朋友能够帮助一下  万分感谢
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2013/1/12 9:39:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"柱箱的温度是65℃，柱温和检测器的温度都是150℃"这是什么意思？柱箱和柱温设置难道还不一致？

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2013/1/12 14:30:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度和检测器温度是150℃  不好意思打错了
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独钓寒江雪
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2013/1/12 20:20:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxh(hxh) 发表:
"柱箱的温度是65℃，柱温和检测器的温度都是150℃"这是什么意思？柱箱和柱温设置难道还不一致？



我估计他说的应该是进样口150℃"，而不是柱温150℃"
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独钓寒江雪
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2013/1/12 20:23:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通入丙烯气体 依旧没有峰出现？

这色谱柱是否适合做丙烯？

你应该用甲烷才对啊
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独钓寒江雪
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2013/1/12 20:24:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查火焰是否正常点火

检测器状态是否开启

工作站链接是否有松动
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独钓寒江雪
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2013/1/12 20:25:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放到最高灵敏度上，微调氢气看看基线有无变化
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2013/1/13 13:17:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
放到最高灵敏度上，微调氢气看看基线有无变化


实验室没有甲烷  咨询了一下工程师 说我们这个柱子用丙烯应该也是能出峰的
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2013/1/13 13:18:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
放到最高灵敏度上，微调氢气看看基线有无变化


调氢气基线有变化说明什么呢？
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2013/1/13 16:46:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转化炉的温度设置多少？
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独钓寒江雪
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2013/1/13 19:33:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyzslcc(hyzslcc) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
放到最高灵敏度上，微调氢气看看基线有无变化


调氢气基线有变化说明什么呢？


点火正常，检测器工作
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