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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】检测器在高浓度时出现饱和，怎样同时测定高低浓度并存的样品呢？

浏览0 回复27 电梯直达
symmacros
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发表于：2013/01/21 08:56:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析检测香精样品、风味物质和天然香精油等样品时候，样品的的浓度范围很宽，组分从百分之几十到ppm不等。安捷伦的气质一般受检测器的饱和限制很少，可以一次对宽浓度范围的样品同时分析。但有的仪器，对高浓度组分的很容易饱和，怎样来测定宽浓度的样品呢？假如高含量组分测定时候选大分流比，但小的组分怎么办？加大进样量或用小的分流比，小的组分出峰，但遇到高浓度组分检测器饱和而关闭，怎么办？
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2013/1/21 9:24:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的气质，会有检测器饱和的情况。有些精油，在检测塑化剂的时候，会提示饱和，这时灯丝将自动关闭，过一段时间后再开。好在这种情况比较少。
因为只检测固定的物质，所以检测器关闭，对我们影响不大。

上传一张检测器饱和的提示

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2013/1/21 9:43:22 Last edit by cai008
安平
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2013/1/21 9:33:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以利用ms程序。

    也可以关闭掉检测器保护功能（不建议这样操作）。
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fwonder
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2013/1/21 10:52:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了使用线性范围宽的检测器，貌似没有其他更好的办法
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雾非雾
mcds
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2013/1/21 10:59:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的办法是找到引起信号饱和的粒子，重新编辑方法，在新方法中删掉这一组里的相关粒子，这样就可以通过检测了，不过当引起饱和的粒子较多时，不太好弄。
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千层峰
jxyan
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2013/1/21 11:23:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津GCMS碰到这种情况就会自动关闭检测器。
为了避免漏检其他未知组分，可以减少进样量，再打一针来检测。
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symmacros
jimzhu
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2013/1/21 12:35:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们的办法是找到引起信号饱和的粒子，重新编辑方法，在新方法中删掉这一组里的相关粒子，这样就可以通过检测了，不过当引起饱和的粒子较多时，不太好弄。


但一般香精是未知物，无法用SIM。
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2013/1/21 12:36:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
岛津的气质，会有检测器饱和的情况。有些精油，在检测塑化剂的时候，会提示饱和，这时灯丝将自动关闭，过一段时间后再开。好在这种情况比较少。
因为只检测固定的物质，所以检测器关闭，对我们影响不大。

上传一张检测器饱和的提示



塑化剂还好，但香精成分测定就不行。
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symmacros
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2013/1/21 12:38:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
岛津GCMS碰到这种情况就会自动关闭检测器。
为了避免漏检其他未知组分，可以减少进样量，再打一针来检测。


减少进样量，那小含量成分是不是就会检测不出来呢？
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symmacros
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2013/1/21 12:39:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可以利用ms程序。

    也可以关闭掉检测器保护功能（不建议这样操作）。


关闭掉检测器保护功能，那会不会损坏或影响检测器的寿命呢？
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花开见我
cai008
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2013/1/21 13:08:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
岛津GCMS碰到这种情况就会自动关闭检测器。
为了避免漏检其他未知组分，可以减少进样量，再打一针来检测。


减少进样量，那小含量成分是不是就会检测不出来呢？


为了避免检测器饱和，只能减少进样量（到MS的量）或者调低EM电压，不然检测器饱和，一是影响含量的测定，二是对检测器也不好。
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