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主题：【求助】HPLC-ICPMS联机测定三价铬与六价铬

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nphfm2009
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发表于：2013/01/30 06:28:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三价铬与六价铬稳定性：有的书上写： 注意： Cr(III) 不稳定，易转化为Cr(VI)，因此该溶液现用现配；而有的书上写到：还有一个问题是在诸如水这样的样品中，Cr(III) 是最稳定的氧化态，而Cr(VI) 离子则是强氧化剂，在酸介质或有机物存在时，很容易被还原。到底是三价的铬稳定啊，还是六价的稳定啊，个人认为是六价的铬稳定的，不知道是否正确。

还有联机时，ICPMS的炬管一定要用1。5mm的吗，我们一般用的是2。5mm的炬管啊，可否通过调节：Carrier Gas:  0.4-0.6L/min  尽量减少载气流速以减少流动相中缓冲盐在锥口的堆积；    Makeup Gas:  0.4-0.6L/min 载气与补充气的总量小于 1L/min 或者Carrier Gas再小些来实现啊
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2013/1/30 6:50:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三价铬与六价铬同时测定时，这二种标液要如何有效的保存呢
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2013/1/30 20:46:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“我做的时候，矩管是不变的，主要是把载气流速调到0.65，我的理解是控制进样量， 流速是1，泵速必须调到0.3，蠕动泵速度太低，雾化室容易积液造成ICP-MS灭火。”引自版友的话
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2013/1/31 10:14:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎楼主多分享。
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leemoonling
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2013/1/31 21:19:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
“我做的时候，矩管是不变的，主要是把载气流速调到0.65，我的理解是控制进样量， 流速是1，泵速必须调到0.3，蠕动泵速度太低，雾化室容易积液造成ICP-MS灭火。”引自版友的话


如果ICP-MS和HPLC是同一厂家的话，就不存在调节流速的问题的。
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2013/2/1 3:44:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬的形态分析的难点在于：随着pH值的改变，水溶液中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的存在价态会发生改变。当水溶液中含有大量还原成分时，pH值的降低又极易导致Cr(VI)向Cr(Ⅲ)的转化。欲保证分析结果的可靠性，首先就要保证Cr(Ⅲ)与Cr(VI)的形态稳定性。终于明白Cr(VI)与Cr(Ⅲ)均不稳定，它们会相互转化的
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2013/2/1 9:03:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

铬的形态分析的难点在于：随着pH值的改变，水溶液中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的存在价态会发生改变。当水溶液中含有大量还原成分时，pH值的降低又极易导致Cr(VI)向Cr(Ⅲ)的转化。欲保证分析结果的可靠性，首先就要保证Cr(Ⅲ)与Cr(VI)的形态稳定性。终于明白Cr(VI)与Cr(Ⅲ)均不稳定，它们会相互转化的


哥们是不是夜猫子啊，太敬业了，这么晚出来回帖！
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