原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
实验设计时,根据待测溶液中元素大概浓度20ppb估算,加入标准溶液单位应该为其整数倍,20、40、60ppb。。。,结果没想很明白,当时以为是这样加标的,结果测试结束整理数据,发现实际加入量翻了4倍,标准加入浓度太大,这样的结果还可靠么?请各位老师指点下!
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
实验设计时,根据待测溶液中元素大概浓度20ppb估算,加入标准溶液单位应该为其整数倍,20、40、60ppb。。。,结果没想很明白,当时以为是这样加标的,结果测试结束整理数据,发现实际加入量翻了4倍,标准加入浓度太大,这样的结果还可靠么?请各位老师指点下!
经常看到国内期刊很多文章的加标回收不科学:样品5ppb,加标100ppb
加标回收的经验:1/4倍到2倍。
你的样品估算是20ppb:1/4倍,min加标5ppb;2倍,max加标40ppb。
那么你就可以设计:加标5、10、20、40ppb。
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操作上一样,计算有些差别吧。
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操作上一样,计算有些差别吧。
标准加入法可参见《基体 基体效应 基体匹配》 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029584/
Standard 是没有基体的溶液,例如10ppb V Cr Co Ni Cu Zn Pb——除了这些元素以外,Standard中没有主量元素作为基体。
而待测样品是经稀释后、仍有基体的溶液。例如土壤消解液中 Na Mg Al K Ca Fe 这些主量元素是基体。
用没有基体的Standard作为标尺,去度量有基体的Sample,测试结果是否准确?这就要加标回收验证
如果回收率在90-110%,这就说明:待测样品经过稀释后(通常稀释1000倍),基体效应不显著。用没有基体的Standard作为标尺,去度量有基体的Sample,测试结果也是准确可靠的。
如果回收率很差,这就说明:(1) 基体效应很严重;或者要回头检查(2)标液是否配准了?测试方法是否得当?
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操作上一样,计算有些差别吧。
标准加入法可参见《基体 基体效应 基体匹配》 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029584/
Standard 是没有基体的溶液,例如10ppb V Cr Co Ni Cu Zn Pb——除了这些元素以外,Standard中没有主量元素作为基体。
而待测样品是经稀释后、仍有基体的溶液。例如土壤消解液中 Na Mg Al K Ca Fe 这些主量元素是基体。
用没有基体的Standard作为标尺,去度量有基体的Sample,测试结果是否准确?这就要加标回收验证
如果回收率在90-110%,这就说明:待测样品经过稀释后(通常稀释1000倍),基体效应不显著。用没有基体的Standard作为标尺,去度量有基体的Sample,测试结果也是准确可靠的。
如果回收率很差,这就说明:(1) 基体效应很严重;或者要回头检查(2)标液是否配准了?测试方法是否得当?
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操作上一样,计算有些差别吧。
标准加入法可参见《基体 基体效应 基体匹配》 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029584/
Standard 是没有基体的溶液,例如10ppb V Cr Co Ni Cu Zn Pb——除了这些元素以外,Standard中没有主量元素作为基体。
而待测样品是经稀释后、仍有基体的溶液。例如土壤消解液中 Na Mg Al K Ca Fe 这些主量元素是基体。
用没有基体的Standard作为标尺,去度量有基体的Sample,测试结果是否准确?这就要加标回收验证
如果回收率在90-110%,这就说明:待测样品经过稀释后(通常稀释1000倍),基体效应不显著。用没有基体的Standard作为标尺,去度量有基体的Sample,测试结果也是准确可靠的。
如果回收率很差,这就说明:(1) 基体效应很严重;或者要回头检查(2)标液是否配准了?测试方法是否得当?