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主题：【第六届原创】小议玩具中（EN71-3）的六价铬分析技术。

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xuquanhui
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2014/12/26 11:31:52 191楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 娴闲(v2665123) 发表:
楼主有没有做过金属涂层，刮取的方法不同对六价铬结果影响大吗？


EN71-3上有说明的，你自己看一下吧。
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2014/12/26 11:34:03 192楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jw714(jw714) 发表:
文献显示，有用酸+缓蚀剂来对金属涂镀层进行剥离的。


你确定文献上做的是玩具样品吗？检验依据是什么？
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2014/12/26 22:46:52 193楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，没注意样品是玩具。
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114103849
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2015/11/19 15:43:32 194楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由jw714(jw714)发表:不好意思，没注意样品是玩具。
楼主，用C8柱做不出峰怎么回事？
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2015/11/24 12:20:51 195楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 114103849(v2837024) 发表:
楼主，用C8柱做不出峰怎么回事？


三价和六价都不出峰吗？还是其中一个不出峰？请说明，这对找原因很重要的。
C8柱是用离子对色谱的机理进行三价铬和六价铬的分离。前提条件是三价铬（与EDTA络合后）和六价铬都能与TBAOH形成稳定的离子对，并且在柱内TBAOH与C8的结合达到动态的平衡。这个方法影响的因素比较多，不大好重复。一般来说，流动相的PH值、柱子是否预先清洗干净（一般建议用甲醇洗过夜），是影响最大的两个因素。建议你检查一下流动相的PH是否在7.5~8之间，流动相最好新配，因为PH会变的；平衡的时间要长一点，至少1~2小时吧；如果还不行，就重新洗柱子，从头再来一遍吧。我们有专门做玩具六价铬项目的色谱柱和试剂盒（ONLY WATER KIT），做起来会方便很多，为避免广告嫌疑，这里不多说，有需要可以私信聊。
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114103849
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2015/11/25 14:21:13 196楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xuquanhui(xuquanhui)发表:
原文由 水星(woshibengburen) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
这个与人的性格等等，有关系。。
3年是最少的吧


有人天生就是将才，而有的烂泥永远服不上墙


是的，成才也是要有软件，硬件的。。后期培训属于软件。。
给个图，三价峰前移，相应值很高，基线很高，六价峰没有，楼主觉得是什么原因呢？PH不是7.1吗？怎么7.5-8了？在线等
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2015/12/1 18:55:14 197楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 114103849(v2837024) 发表:
给个图，三价峰前移，相应值很高，基线很高，六价峰没有，楼主觉得是什么原因呢？PH不是7.1吗？怎么7.5-8了？在线等
这张图像是用3mm的C8柱芯（不锈钢壳的种）做的，初次使用时没有活化好、或者用过后隔一段时间再用都容易出现这样的色谱图。需要重新活化柱芯，或者换个新的柱芯并且重新活化。基线高一般有两个原因，一是ICPMS的池参数没有设好，二是流路里面有Cr溶出来（尤其是柱芯的不锈钢壳，用过几次后很容易有Cr溶出）。ICPMS采用的模式（KED?）和参数也请说明一下。

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2015/12/1 20:26:49 198楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xuquanhui(xuquanhui)发表:地方是日本，但是是什么意义呢？
楼主，我重新冲完柱子后响应值是下来了，但六价相应很低，和三价差别很大，这有该怎么办。做加标回收的话，加进去一起煮就没六价峰煮完再加标才有峰，可这样加标回收就没意义了。还有，我只做六价的标线，三价也出峰，是不是六价铬很容易转为三价铬？求解
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2015/12/2 9:39:57 199楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 114103849(v2837024) 发表:
楼主，我重新冲完柱子后响应值是下来了，但六价相应很低，和三价差别很大，这有该怎么办。做加标回收的话，加进去一起煮就没六价峰煮完再加标才有峰，可这样加标回收就没意义了。还有，我只做六价的标线，三价也出峰，是不是六价铬很容易转为三价铬？求解


好奇怪啊，为什么你回复我的帖子，在图片的上面都会有一段我和别人的对话？而且这些对话都不是我发的，太奇怪了。请版主看一下，是不是网页出什么问题了？
上图的三价铬和六价铬都是1ppb吗？如果是，六价已经大部分都转化成三价了。我在上次回复的时候，让你把PH调高一点，到7.5-8.0，就是怕转化。流动相PH7.1的时候，很不稳定，PH变化得很快,  7.5-8.0相对会好一点（也就好一点而已，如果你的样品中金属含量较高，基本也是歇菜）。EDTA和三价铬或者其他金属离子络合时，会放出氢离子，溶液就被酸化，PH变低后六价铬就容易转化。
从图上看，峰高还挺大的，能贴一下你的池参数和说一下你的进样量吗？你的标样是用水配的吗？如果你的进样量在100uL以内能做成这样，那你的参数优化的非常好了，可以供大家参考。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 10积分， 2经验，加分理由：参与讨论
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2015/12/2 13:37:52 200楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xuquanhui(xuquanhui)发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没有什么理论值（虽然可以预测计算），只有参考值和测定值。RI和柱子固定相的关系最大，即是条件有差异，仍可参考。


就是说即便是升温程序不同，柱子长度也不同，NIST里的保留指数也可以参考？
楼主，进样量是100微升，标样当然是用流动相配的，还煮过所以才出三价峰。我感觉煮了六价就没了，那我检测六价铬就没意义了，好困惑啊
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