主题：【求助】AFS-230原子荧光测尿汞方法

1原理

样品经酸消解后，加入重铬酸钾和少量硝酸将汞全部转化成无机汞，再与硼氢化钠或硼氢化钾反应使之还原成汞化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞，在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。

2  试剂（除有标明的外都为分析纯试剂）

2.1水为18MΩ/cm²超纯水。

2.2 硼氢化钾（KBH₄）

2.3 浓硝酸（HNO₃）优级纯

2.4 重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）优级纯

2.5 汞国家标准溶液  1000µɡ/ml

2.6 高氯酸（HClO₄）

2.7  5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液：称取5gK₂Cr₂O₇，量取50ml浓硝酸，加入950ml水，搅匀，备用。（用户可根据需要调整所需溶液总量）

2.8  0.5%KOH（m/v）-1%KBH₄（m/v）溶液：称取2.5gKOH和5g KBH₄加入500ml水，搅匀，备用。（用户可根据需要调整所需溶液总量）

2.9  10ng/ml汞标准储备液：吸取1ml的1000µɡ/ml汞标准溶液（2.5）用5%HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10µɡ/ml的汞标准储备液，再移取10µɡ/ml的汞标准储备液0.1ml用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10ng/ml汞标准储备液。摇匀，备用。

2.10 氢氧化钾（KOH）优级纯

3仪器

3.1 原子荧光光谱仪

3.2 超纯水机

3.3 电热板

4分析步骤

准确量取1-5ml尿样于小烧杯中，加入10ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，蒸至近干，取下表面皿用少量水洗涤。最后将小烧杯中残留物质用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）洗涤转移定容至50ml比色管中，摇匀，备用。

4.2空白样品处理

加入10ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，蒸至近干，取下表面皿用少量水洗涤。最后将小烧杯中残留物质用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）洗涤转移定容至50ml比色管中，摇匀，备用。

4.3测定

4.3.1仪器分析条件

光源：空心阴极汞灯

负高压：340V左右（可根据实际情况自行调节）

载气流量：600ml/min左右（可根据实际情况自行调节）

辅气流量：800 ml/min左右（可根据实际情况自行调节）

灯电流：30 mA左右（可根据实际情况自行调节）

4.3.2标准曲线的绘制

分别移取1ml、 3ml、 5ml、 7ml、 10ml 的10ng/ml汞标准储备液（2.9）于100ml容量瓶中，用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）稀释定容至刻度线，摇匀，备用。即汞标准系列溶液的浓度分别为0 ng/ml（空白介质2.7溶液）、0.1ng/ml、0.3 ng/ml 、0.5 ng/ml 、0.7 ng/ml、 1 ng/ml 。分别测出这6个点的荧光强度，用工作软件绘制出汞的标准曲线。

设定好仪器条件，预热20min-30min后开始测量。将处理好的空白样品上机进行测试，得到空白样品中汞的荧光强度，然后再将处理好的样品上机进行测试，得到样品中汞的总荧光强度，利用软件将空白样品中汞的荧光强度扣除，最后经软件计算得到样品中汞的浓度。

原文由 大蔚(v2661131) 发表:
楼主，我是使用SK-锐析测试的。但是方法应该是通用的，只不过可能在调试仪器时有差别。你可以借鉴下。

1原理

样品经酸消解后，加入重铬酸钾和少量硝酸将汞全部转化成无机汞，再与硼氢化钠或硼氢化钾反应使之还原成汞化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞，在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。

2  试剂（除有标明的外都为分析纯试剂）

2.1水为18MΩ/cm²超纯水。

2.2 硼氢化钾（KBH₄）

2.3 浓硝酸（HNO₃）优级纯

2.4 重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）优级纯

2.5 汞国家标准溶液  1000μɡ/ml

2.6 高氯酸（HClO₄）

2.7  5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液：称取5gK₂Cr₂O₇，量取50ml浓硝酸，加入950ml水，搅匀，备用。（用户可根据需要调整所需溶液总量）

2.8  0.5%KOH（m/v）-1%KBH₄（m/v）溶液：称取2.5gKOH和5g KBH₄加入500ml水，搅匀，备用。（用户可根据需要调整所需溶液总量）

2.9  10ng/ml汞标准储备液：吸取1ml的1000μɡ/ml汞标准溶液（2.5）用5%HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10μɡ/ml的汞标准储备液，再移取10μɡ/ml的汞标准储备液0.1ml用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10ng/ml汞标准储备液。摇匀，备用。

2.10 氢氧化钾（KOH）优级纯

3仪器

3.1 原子荧光光谱仪

3.2 超纯水机

3.3 电热板

4分析步骤

4.1  样品处理

准确量取1-5ml尿样于小烧杯中，加入10ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，蒸至近干，取下表面皿用少量水洗涤。最后将小烧杯中残留物质用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）洗涤转移定容至50ml比色管中，摇匀，备用。

4.2空白样品处理

加入10ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，蒸至近干，取下表面皿用少量水洗涤。最后将小烧杯中残留物质用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）洗涤转移定容至50ml比色管中，摇匀，备用。

4.3测定

4.3.1仪器分析条件

光源：空心阴极汞灯

负高压：340V左右（可根据实际情况自行调节）

载气流量：600ml/min左右（可根据实际情况自行调节）

辅气流量：800 ml/min左右（可根据实际情况自行调节）

灯电流：30 mA左右（可根据实际情况自行调节）

4.3.2标准曲线的绘制

分别移取1ml、 3ml、 5ml、 7ml、 10ml 的10ng/ml汞标准储备液（2.9）于100ml容量瓶中，用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）稀释定容至刻度线，摇匀，备用。即汞标准系列溶液的浓度分别为0 ng/ml（空白介质2.7溶液）、0.1ng/ml、0.3 ng/ml 、0.5 ng/ml 、0.7 ng/ml、 1 ng/ml 。分别测出这6个点的荧光强度，用工作软件绘制出汞的标准曲线。

4.3.3样品测试

设定好仪器条件，预热20min-30min后开始测量。将处理好的空白样品上机进行测试，得到空白样品中汞的荧光强度，然后再将处理好的样品上机进行测试，得到样品中汞的总荧光强度，利用软件将空白样品中汞的荧光强度扣除，最后经软件计算得到样品中汞的浓度。