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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测钯标液吸收值一直在降啊

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xin3414
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发表于：2013/02/28 09:19:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做原子吸收的新手，做起来出了好多问题，紧急求助各位.
溶样和标准试过1%盐酸（样品不好溶），0.3%硝酸，2%硝酸.都有如下问题出现.

1 每次测标准曲线或线性，都挺好，r最好0.9999.一般3个9以上，但是测完标准曲线马上把其中一个点当作未知样品测的话，立马测得浓度下降,只有应该有的浓度的80%~90%左右了.每次都这样啊。标准曲线取0点设置截距为0，或者不取0点都试过。测5份样品rsd5%～7%之间，看着是下降趋势。

如果隔久一点下降更明显，自动进样，试了重新倒杯，也是一样的下降。做样品的时候感觉样品吸光值也在降同时测5个样，一个比一个略低一点

大家配的标液一般可以用多久啊，上午配的下午还能继续用不。

2我用0.3%硝酸和2%硝酸都能溶解澄清样品，是不是可以不消解了。做了一次对比明显

3测样品时3针里面经常会出现有一针测出吸收值跟基线一样的情况，因为机器自动测3针取2针平均，所以倒是不影响结果。但是觉得不正常

4样品测试出来结果和别人用ICP-MS做出来差好远，别人检结果是5ppm以上，我测2左右。晕，不知道什么问题。我的样品和硝酸盐酸都有潜在反应的可能不知道影响测试不。

谢谢各位高手指导
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xin3414
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2013/2/28 9:22:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测方法，钯灯，狭缝宽0.7，进样量10ul
溶剂 2%硝酸。 昨天消解样品和不消解（能溶澄清）对比了，溶剂里面加EDTA和不加对比了没撒区别。
升温程序105度 30s
            120    10s
            1000  10s
            1000  10s
            1000  10s
            2300  6s
          2600  4s
回收率做了一次，先做的回收率105～120之间，后来关机之前我心血来潮将就自动进样的杯子又进了一次只有90%左右了
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ldgfive
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2013/2/28 12:50:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的反测样品吸收值，第一次测试的吸光度有多大差别？会不会是标准曲线计算的问题
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wmj31
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2013/2/28 15:30:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液上午配的下午用问题不大。
测5份样品rsd5%～7%之间，不知道样品的吸光度是多大？
3测样品时3针里面经常会出现有一针测出吸收值跟基线一样的情况，这种情况是不正常，要查下原因？
原子化温度是2300度，峰型怎样？
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wangjunyu
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2013/2/28 19:58:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器预热多长时间呢
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wangjunyu
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2013/2/28 19:59:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啥品牌的仪器呢，你是自动进样吧  你观察一下 进样是不是正常的
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xin3414
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2013/3/1 9:40:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

你的反测样品吸收值，第一次测试的吸光度有多大差别？会不会是标准曲线计算的问题


啊我的标准曲线是机器自动算的，算法选择也只有截距是否为0的选项，吸收值最高时60ng的0.3几，基本每次测标曲还是线性的，反测样品吸收值？呃您是说我把标样当未知测 和之前做标曲时吸收值差别吗，0.3几的0.2几，差别明显，绝大多数时候80～90%差不多，昨天试了一次不知道怎么的，40ng标液测出来还是40ng什么条件都没改，居然合得上了，十分惊讶，总觉得侥幸
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2013/3/1 9:47:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
标液上午配的下午用问题不大。
测5份样品rsd5%～7%之间，不知道样品的吸光度是多大？
3测样品时3针里面经常会出现有一针测出吸收值跟基线一样的情况，这种情况是不正常，要查下原因？

原子化温度是2300度，峰型怎样？


那标液隔天用行吗，我标液自动进样上午和下午比吸收值会明显下降，比如0.32的吸收值下午5点测出来是0.1几，只有原来的50%左右，但是第二天溶液重新倒出来测能有0.28，不知道还能继续用不

3针样品其中一针感觉没吸起来吸收值跟基线一样，昨天问了个岛津工程师，他说我调进样针尖的位置可能没调好，不知道这个能不能解释，因为我同一次调了后做标曲没出现这种情况，样品也不是每个都出现这个情况。

样品吸光度值都是0.06，0.07左右，基线吸收0.003，0.004左右。这个RSD合格不
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xin3414
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2013/3/1 9:48:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:

你的仪器预热多长时间呢


昨天岛津工程师也说要预热，但是我工作站里面选预热钯灯总是跳窗口不能预热该灯啊。一般开机半小时过后开始进样吧，因为要配的东西也挺多，其实之前没有刻意预热。
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xin3414
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2013/3/1 9:50:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:

是啥品牌的仪器呢，你是自动进样吧  你观察一下 进样是不是正常的


岛津的，进样看着挺正常的啊，针尖换的新的也试过了。
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ldgfive
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2013/3/1 12:22:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xin3414(xin3414) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

你的反测样品吸收值，第一次测试的吸光度有多大差别？会不会是标准曲线计算的问题


啊我的标准曲线是机器自动算的，算法选择也只有截距是否为0的选项，吸收值最高时60ng的0.3几，基本每次测标曲还是线性的，反测样品吸收值？呃您是说我把标样当未知测 和之前做标曲时吸收值差别吗，0.3几的0.2几，差别明显，绝大多数时候80～90%差不多，昨天试了一次不知道怎么的，40ng标液测出来还是40ng什么条件都没改，居然合得上了，十分惊讶，总觉得侥幸


感觉你前面的进样环节是不是操作不当呀
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