主题:【求助】食用油中砷,铅等的检测

浏览0 回复28 电梯直达
阶前尘
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油脂类我试过湿法消解加硝酸镁和氧化镁,可以提高温度防止碳化!
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more_strange_miss
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不知道你仪器型号是什么,A的 仪器 如果测As,据说加4%的丙醇 可以提高As的信号,补偿样品中残留的碳对As的影响。
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chpplg
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期待中!植物油中总砷的测定我用过石油醚方法萃取,不知道是否可行,请大家指点一下!

愿听详解,石油醚萃取是不是把脂肪取走了利于消解?


网上有一篇文献是《直接萃取食用植物油中总砷的方法研究》,是基于脂溶性有机砷、水溶性有机砷或无机砷各种形态的化合物均能溶于盐酸的原理。我到最后只是把盐酸赶酸定容即可,由于做了两个样品均不含,所以到底方法是否可行也不是很清楚,还请老师指点!
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2013/3/25 16:59:41 Last edit by jieqian1211
nphfm2009
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不知道你仪器型号是什么,A的 仪器 如果测As,据说加4%的丙醇 可以提高As的信号,补偿样品中残留的碳对As的影响。


你是说4%的丙醇加入到砷标液中吧
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不知道你仪器型号是什么,A的 仪器 如果测As,据说加4%的丙醇 可以提高As的信号,补偿样品中残留的碳对As的影响。


你是说4%的丙醇加入到砷标液中吧


应该是都要加.这样基体也匹配点
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wnnzl
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普通的微波消解很难完全消解植物油的,除非你把称样量下降到0.2g以下,但是不完全消解并不是说不能测,只要基体匹配就可以了。
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yzyxq
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建议降低称样量,提供消解温度,再看看消解效果是否理想。
zsdzsdzsd
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麻烦,直接买个油基的标准,配一套有机进样系统。

国内有粮油公司这样做的。spectro的icp做油毕竟多。可以问问。
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more_strange_miss
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
食用油中砷,铅等的检测,取0。5g加5mL的硝酸放置过夜,赶酸,加入2mL的过氧化氢,微波消解,刚消解完呈清亮色,可是取出来定容时溶液就变为浑浊状了,请问这是什么原因造成的,个人认为是食用油的油脂没有消解干净,微波消解后温度高,消解液会呈清亮色,可是定容过程中,温度下降了,溶液就会变成浑浊状。也有人认为是消解后的样液含有易水解的元素如锡,消解完后,溶液的酸度高可以抑制它们的水解,当定容过程中,有加入水,溶液的酸度下降了,易水解的元素发生了水解而产生浑浊状。各位版友,帮忙分析下是哪种原因产生的呢,你们食用油是如何消化处理的呢


最近又做过类似样品,不知道LZ还需要么,因为我做的是胶囊类,里面是油脂,

你称完样品以后,加入9:1的混酸 硝酸和高氯酸,10ml或者20ml(建议20吧 可能高氯酸多点,能更加好),放置过夜。然后平板炉加热消解,消解到1~2ml,看见冒白烟就差不多了。小心不要烧干了,因为我有次烧干了,然后冒火了。

然后加去离子水就应该可以了。
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wnnzl
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原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
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食用油中砷,铅等的检测,取0。5g加5mL的硝酸放置过夜,赶酸,加入2mL的过氧化氢,微波消解,刚消解完呈清亮色,可是取出来定容时溶液就变为浑浊状了,请问这是什么原因造成的,个人认为是食用油的油脂没有消解干净,微波消解后温度高,消解液会呈清亮色,可是定容过程中,温度下降了,溶液就会变成浑浊状。也有人认为是消解后的样液含有易水解的元素如锡,消解完后,溶液的酸度高可以抑制它们的水解,当定容过程中,有加入水,溶液的酸度下降了,易水解的元素发生了水解而产生浑浊状。各位版友,帮忙分析下是哪种原因产生的呢,你们食用油是如何消化处理的呢


最近又做过类似样品,不知道LZ还需要么,因为我做的是胶囊类,里面是油脂,

你称完样品以后,加入9:1的混酸 硝酸和高氯酸,10ml或者20ml(建议20吧 可能高氯酸多点,能更加好),放置过夜。然后平板炉加热消解,消解到1~2ml,看见冒白烟就差不多了。小心不要烧干了,因为我有次烧干了,然后冒火了。

然后加去离子水就应该可以了。
如果烧干冒火,说明还是没有消化好,如果消解完全应该蒸干也不会有什么反应
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