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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】原子荧光测汞时空白异常，做曲线时正常是何原因

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devon

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发表于：2013/03/30 18:09:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

向个位高手求助啊～～～前几天用原子荧光测汞时载液的空白很高1500左右，（仪器条件：负高压 290 ，灯电流25 ，原子化器高度10 ），一直下不来，但曲线浓度最高点2微克/升，荧光强度2800左右，和以前做的差不多，但测已知样品时高出真值2倍多，这是什么原因导致的啊？，还有就是二级分离器、石英炉芯都更换过了，反应块也清洗过，但空白还是下不来，请教各位高手怎么办？？？盐酸和硼氢化钾都没换过厂家，盐酸浓度5%，硼氢化钾浓度2%,仪器是海光AFS-230E的。请各位高手帮帮忙，感激不敬！！！

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2013/3/30 18:41:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是这批药品有问题？虽然没换过厂家，但是某批药品出现问题也是有可能的

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尘

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2013/3/30 18:56:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验用水是不是也有问题呢？

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andrew-zhang

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2013/3/30 21:40:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先把可能引起污染的环节排查一遍

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devon

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2013/3/31 9:57:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要是是试剂的问题为何曲线的荧光值又是正常的让人费解啊

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尘

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2013/3/31 20:02:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 devon(devon) 发表:

要是是试剂的问题为何曲线的荧光值又是正常的让人费解啊

换硝酸试试吧

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yilangcunfu

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2013/4/1 8:00:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 devon(devon) 发表:
向个位高手求助啊～～～前几天用原子荧光测汞时载液的空白很高1500左右，（仪器条件：负高压 290 ，灯电流25 ，原子化器高度10 ），一直下不来，但曲线浓度最高点2微克/升，荧光强度2800左右，和以前做的差不多，但测已知样品时高出真值2倍多，这是什么原因导致的啊？，还有就是二级分离器、石英炉芯都更换过了，反应块也清洗过，但空白还是下不来，请教各位高手怎么办？？？盐酸和硼氢化钾都没换过厂家，盐酸浓度5%，硼氢化钾浓度2%,仪器是海光AFS-230E的。请各位高手帮帮忙，感激不敬！！！

做汞，尽量用5%的硝酸当载流，硼氢化钾0.5%，这样比较稳定，空白能够较低。您的问题是，盐酸里含有大量的汞，空白高。导致曲线失去真值。根本就测不准，而且仪器也会不稳定。

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littalnala

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2013/4/4 15:37:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 devon(devon) 发表:
向个位高手求助啊～～～前几天用原子荧光测汞时载液的空白很高1500左右，（仪器条件：负高压 290 ，灯电流25 ，原子化器高度10 ），一直下不来，但曲线浓度最高点2微克/升，荧光强度2800左右，和以前做的差不多，但测已知样品时高出真值2倍多，这是什么原因导致的啊？，还有就是二级分离器、石英炉芯都更换过了，反应块也清洗过，但空白还是下不来，请教各位高手怎么办？？？盐酸和硼氢化钾都没换过厂家，盐酸浓度5%，硼氢化钾浓度2%,仪器是海光AFS-230E的。请各位高手帮帮忙，感激不敬！！！

嘿嘿，看来我和LZ用的是同个型号的仪器呀，请问你的问题解决了吗？我最近上机测试Hg标准系列溶液发现荧光值都偏低了，跟去年的都不太一样，但是用的载液也是5%盐酸，盐酸和硼氢化钾也是同个厂家，测试的条件也没去改动，就不知为何今年测的荧光值都偏小。标准溶液也重新配制的再测，也是偏小

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