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原文由 fwonder(fwonder) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:质谱端的柱螺母如果松动了，会导致漏气，空气会进入MS，说明接口前面应该还是负压的。
从气瓶一直到INTERFACE前应该都是正压，INTERFACE应该是临界点。
之前我们有过进样口的柱螺母松掉导致进样口压力上不去，仪器报漏气，但是查看氮气和氧气峰并没有明显的升高。
我也遇到过这种情况
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 fwonder(fwonder) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:质谱端的柱螺母如果松动了，会导致漏气，空气会进入MS，说明接口前面应该还是负压的。
从气瓶一直到INTERFACE前应该都是正压，INTERFACE应该是临界点。
之前我们有过进样口的柱螺母松掉导致进样口压力上不去，仪器报漏气，但是查看氮气和氧气峰并没有明显的升高。
我也遇到过这种情况
这个是应该进样口螺母松了导致压力上不去而漏气，是载气外溢而不是有空气进入。
原文由 fwonder(fwonder) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 fwonder(fwonder) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:质谱端的柱螺母如果松动了，会导致漏气，空气会进入MS，说明接口前面应该还是负压的。
从气瓶一直到INTERFACE前应该都是正压，INTERFACE应该是临界点。
之前我们有过进样口的柱螺母松掉导致进样口压力上不去，仪器报漏气，但是查看氮气和氧气峰并没有明显的升高。
我也遇到过这种情况
这个是应该进样口螺母松了导致压力上不去而漏气，是载气外溢而不是有空气进入。
理论上空气的扩散作用会进入微量，不过这个量在经过那么多层螺纹的阻隔，能进入柱子的几乎可以忽略不计。
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:原来如此，一个月换一次还好。我们经常一天换一次。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗？原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:氮氧比例怎么样？原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:更远的地方不是正压吗？能检测得到吗？理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧？
进样口可以用丙酮检漏，甚至更前面的地方，但离MS越远，到达MS的质谱的时间越长，不好估计。
在钢瓶口或管线的其它地方有漏气，在MS也会反映出来28,32离子增大，这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了，超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强，管线的微漏都可以反映出来
请教个问题：假如28,32离子很高，加大总流量到500后，峰都可以下降，降低流量后有增大了，能说明是漏气吗？
我是开机2、3小时大致看看漏不漏气，氮氧比例接近4:1，但是我抽真空到第二天就好了。
现在多溴方法开发了，需定期测试，所以换柱子次数也就多了，目前差不多1个月换一次，测完后换回来做电解液。
原文由 fwonder(fwonder) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:更远的地方不是正压吗？能检测得到吗？理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧？
进样口可以用丙酮检漏，甚至更前面的地方，但离MS越远，到达MS的质谱的时间越长，不好估计。
在钢瓶口或管线的其它地方有漏气，在MS也会反映出来28,32离子增大，这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了，超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强，管线的微漏都可以反映出来
请教个问题：假如28,32离子很高，加大总流量到500后，峰都可以下降，降低流量后有增大了，能说明是漏气吗？
这种情况应该是在管路的正压处漏气，假设毛细管柱没有破损，就是说进样口或者气瓶和仪器之间的管路有漏气
原文由 fwonder(fwonder) 发表:具体怎样我也没试过。不过朱老师说气体管路泄露，MS那边氮氧会明显比较高，按道理来说是不会被吸进去管路的，只能解释为扩散进去了。您觉得呢？原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 雾非雾(mcds) 发表:进样口之前的气路用丙酮检漏过吗？效果如何？
气路检漏我都是用HPLC丙酮的。
这个只能检测到传输线接口处和质谱端一些敏感点的漏气。进样口之前通过扩散方式进入载气 的说法很难说的通。用丙酮检测的话，首先丙酮被空气稀释，接口的漏气口比较小，隔离过程丙酮被继续稀释，然后就是被载气再稀释一遍，然后到了进样口还要被分流掉绝大部分。这些过程加起来，稀释10几个数量级应该有的了吧
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:不会的。关机之后马上更换，马上开机，真空很快就抽好了。关机时间越短，抽真空时间也越短。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:原来如此，一个月换一次还好。我们经常一天换一次。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗？原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:氮氧比例怎么样？原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:更远的地方不是正压吗？能检测得到吗？理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧？
进样口可以用丙酮检漏，甚至更前面的地方，但离MS越远，到达MS的质谱的时间越长，不好估计。
在钢瓶口或管线的其它地方有漏气，在MS也会反映出来28,32离子增大，这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了，超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强，管线的微漏都可以反映出来
请教个问题：假如28,32离子很高，加大总流量到500后，峰都可以下降，降低流量后有增大了，能说明是漏气吗？
我是开机2、3小时大致看看漏不漏气，氮氧比例接近4:1，但是我抽真空到第二天就好了。
现在多溴方法开发了，需定期测试，所以换柱子次数也就多了，目前差不多1个月换一次，测完后换回来做电解液。
每次更换，那不是几乎要浪费一天的时间。。。
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:不会的。关机之后马上更换，马上开机，真空很快就抽好了。关机时间越短，抽真空时间也越短。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:原来如此，一个月换一次还好。我们经常一天换一次。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:2~3个小时对于关机时间比较久来说太短了。现在还经常关机吗？原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 caicai(caihuanjie) 发表:氮氧比例怎么样？原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:更远的地方不是正压吗？能检测得到吗？理论上来讲正压的话丙酮挥发出来的气体应该不能进入到MS吧？
进样口可以用丙酮检漏，甚至更前面的地方，但离MS越远，到达MS的质谱的时间越长，不好估计。
在钢瓶口或管线的其它地方有漏气，在MS也会反映出来28,32离子增大，这个我是实验过的。所以进样口就更不用说了。真空泵的抽力太强了，超过了一般想象了。另外分子泵反映比扩散泵强，管线的微漏都可以反映出来
请教个问题：假如28,32离子很高，加大总流量到500后，峰都可以下降，降低流量后有增大了，能说明是漏气吗？
我是开机2、3小时大致看看漏不漏气，氮氧比例接近4:1，但是我抽真空到第二天就好了。
现在多溴方法开发了，需定期测试，所以换柱子次数也就多了，目前差不多1个月换一次，测完后换回来做电解液。
每次更换，那不是几乎要浪费一天的时间。。。
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