前提:石墨炉法测铅
仪器:岛津AA6300
随行标准物质:大葱(地球物理地球化学勘察研究所,标准值为1.18-1.50PPM)
前处理过程:称样0.5g,加硝酸5ml,消解后浓缩至2-3ml,用水定容至25ml。
问题起因:大葱测定值小于1.18,维持在0.9-1.1之间
由于以上问题,我进行了如下实验:
1.怀疑大葱消解不完全或消解过程中有泄漏,于是平行做了六分大葱,用不同的消解仪进行消解,结果都偏低,且结果比较平行。部分排除人为的手法因素。
2.为了检查是否消解过程中泄漏,用相当于1.2PPM的铅标液直接消解,浓缩,定容,结果也没有问题。证明不是泄漏原因。
3.怀疑标准曲线偏大,于是用同事的标准储备液,加入相当于1.25PPM的铅标液直接定容,测定结果为1.23PPM,基本吻合,基本排除铅标液偏大的可能。
4.为了排除更多因素,昨天重新配制了标准储备液,用之前的样品金银花和同事做比对,她的结果和我之前测定的结果很接近,都为1.5PPM左右。并且她的大葱测定结果为1.06PPM左右,我的为1.10PPM左右。
5.用上述金银花做回收率实验,得到的结果为97%,又说明曲线和方法本身没有太大问题。
6.而今天,我用昨天的标液重新测定昨天的样品溶液,发现大葱变成了0.9,比昨天低了0.2左右;而金银花变成了1.2,比昨天低了0.3左右。今天重新处理的大葱测定结果为也0.9。
于是,我彻底崩溃了!
求问各位老师,这到底是为什么呢?
PS.最近
原子吸收还经常有测定样品时数值忽大忽小的现象,毫无规律,怀疑是灯的寿命到了,但是更换石墨管后又正常了~