主题：【求助】鲜奶样品测试分析：Pb奇异地消失

原文由 cu1042728350cu(cu1042728350cu) 发表:
我平时就是做痕量铅和铬的，不怕笑话，我就直说了，鲜奶中的铅含量我不知道，但是一定极低，也许远低于石墨炉的检出限，没准是PPt级的，要是有人能测出来，我一定揪住不放，把手艺学过来，呵呵。0.0几mg/kg这个浓度我就没测准过，试剂空白也好，石墨炉的检测限也好，还有标准零点吸光度的真实程度，真是都不好说，测什么样的样品就需要什么样的试剂空白，测鲜奶中的铅估计要用“宇宙”级的硝酸了！
奶粉中的铬，我测过0.39mg/kg左右那个，编号忘了，以前测过，用的干法，有一段时间测，确实出过能进范围的数，但后来，不知原因，同样条件，就是出现背景过扣的现象，测的值就是不对了，只能出0.1几的数，后来去其他机构考察连续光源原吸，还是这个样品，依然背景过扣，测不出准数。之后我就改用ICP来测了，当时也搞到了好的硝酸，就用微波消解，样品消解比较完全，所以就比干法稳定多了，数据回收率基本都在90%到100%左右，看来原吸很多时候，确实挑样。
看到你回复我的贴，就进来闲聊两句，不一定有用，就当是路过打酱油吧

原文由 iycc(iycc) 发表:

原文由 cu1042728350cu(cu1042728350cu) 发表:
我平时就是做痕量铅和铬的，不怕笑话，我就直说了，鲜奶中的铅含量我不知道，但是一定极低，也许远低于石墨炉的检出限，没准是PPt级的，要是有人能测出来，我一定揪住不放，把手艺学过来，呵呵。0.0几mg/kg这个浓度我就没测准过，试剂空白也好，石墨炉的检测限也好，还有标准零点吸光度的真实程度，真是都不好说，测什么样的样品就需要什么样的试剂空白，测鲜奶中的铅估计要用“宇宙”级的硝酸了！
奶粉中的铬，我测过0.39mg/kg左右那个，编号忘了，以前测过，用的干法，有一段时间测，确实出过能进范围的数，但后来，不知原因，同样条件，就是出现背景过扣的现象，测的值就是不对了，只能出0.1几的数，后来去其他机构考察连续光源原吸，还是这个样品，依然背景过扣，测不出准数。之后我就改用ICP来测了，当时也搞到了好的硝酸，就用微波消解，样品消解比较完全，所以就比干法稳定多了，数据回收率基本都在90%到100%左右，看来原吸很多时候，确实挑样。
看到你回复我的贴，就进来闲聊两句，不一定有用，就当是路过打酱油吧

我也是做奶制品中的重金属检测的，测铅的过程中的感悟跟你的是一样的，我也反反复复试过Ｎ种方法，不过结果都是大同小异，加标回收倒是还不错，但是样品就是测得不好，要么负值，要么平行不好，我跟我的领导说，我目前只能保证我们的样品绝对安全，但是你要我给你提供一个很准确的值，或是跟某某权威单位比对结果一致的数值，我真的很没有办法，把我的领导气得呀！我样品的吸光值经常就在0.030以下，有时候甚至0.010以下，空白也差不是这样，呵呵，所以经常会出现负值，我觉得结果是可靠的（呵，产品是合格的），但是具体的值我就不敢保证了，比如说我测个值0.010mg/kg，拿去跟权威机构比对，人家测个0.020mg/kg，领导说我做得不准，我心理不服气（我不觉得权威机构做的就一定比我的准确多少，因为我加标的值大部分时候是很ＯＫ的），但我又无话可说，这么低的值，本身我自己的重复性有时就很难达到国标要求，即使心理再不服气，但事实摆在眼前，我很无奈，领导批评的时候，我也只能就这么被批了，所以很期待有高手能给出一个很好的方案，来解决这个超痕量检测的问题。