主题：【求助】用NPD测有机磷的前处理？

原文由 doublexue(doublexue) 发表:
看到帖子上都说测有机磷用FPD比NPD更稳，但我现在只有NPD，想问问如果我用NPD测水果蔬菜的有机磷类农残，前处理方法是否可以参照NY761上的前处理方法，那个是针对FPD用的？

原文由 qqqid(qqqid) 发表:

楼主可以试一下，FPD能做的有机磷，大多数NPD也可以做，而且灵敏度更高，还可以做含氮的农药，只是稳定性稍差。

原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:

原文由 doublexue(doublexue) 发表:
看到帖子上都说测有机磷用FPD比NPD更稳，但我现在只有NPD，想问问如果我用NPD测水果蔬菜的有机磷类农残，前处理方法是否可以参照NY761上的前处理方法，那个是针对FPD用的？

      就NPD来说，它的优势在于就可以做氮，又可以测磷。NPD做有机磷的确不如FPD，这是大家的共识，很多组分的响应不好，峰形也不好。所以先走一阵标品，看看响应峰形是否正常再做决定。

      对于分析方法的检测器方面的变动，一般来说，如果两者对最后上机溶剂没有特殊要求，待测组分在上机前没有经过与分析、响应机理有关的特定处理，样液是可以通用的，在气相上分析的样液也可以上气质，液相上的样液可以上液质，761提取液浓缩后转换溶剂可以上气相，也可以将丙酮吹干换成乙腈再上液质，提取液直接上液质也可以。这就是溶剂不同需要注意的；使用气质做贝塔受体激动剂，需要衍生，但是液质来做不需要衍生，这个衍生过程是气质自身分析需要对组分进行的特定处理（衍生降低分析物沸点以利于组分在气质上分析），这时候的样液就不能通用。NPD和FPD都是直接测定标品产生响应，NPD在溶剂出峰时氢气关闭，农残提取时常用的几种有机溶剂都可以使用。761的前处理比较简单，最后上机溶剂为丙酮，如果你还是不放心，可以选择丙酮和环己烷的混合溶剂，1:1或者3:7的体积配比。

        按照这个方法做有机磷分析，因为缺少必要的净化步骤。衬管要勤维护，负责会污染分流平板和色谱柱头。进而影响组分分析。不论你使用哪个检测器都要注意。

原文由 2451504(2451504) 发表:

没记错的话《中国药典》2010版 一部 附录IX Q 是用NPD的，但是不太适用于水果蔬菜含水份大的样品。可以参考GB/T 23200-2008的提取部分。

原文由 doublexue(doublexue) 发表:

NY761前处理简单，没有净化，只要经常清理衬管也是可以的对吗？如果加上净化步骤的话，可以用哪些SPE小柱做净化比较好？

原文由 doublexue(doublexue) 发表:

原文由 2451504(2451504) 发表:

没记错的话《中国药典》2010版 一部 附录IX Q 是用NPD的，但是不太适用于水果蔬菜含水份大的样品。可以参考GB/T 23200-2008的提取部分。

我查看了药典IX Q的方法，称样后是需要加水的，我做蔬菜水果水分大，这步不用应该也可以，不知道效果会怎么样。另外IXQ的方法也是没有净化的