实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042230今日发帖：9 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】中草药前处理中诸多问题！谢谢各位老师了！

浏览0 回复17 电梯直达
礼浩
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/05/15 01:18:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      各位老师好！小弟目前在做中药材原料以及水提液的重金属测定的实验，出现了很多问题，由于我们实验室主要是做分离纯化的，找不到人咨询，所以只能在这里向各位高手请教了！先谢过了！

      我的处理过程是这样的，原料取样1g，水提液取样5ml，分别做的Pb、As、Hg的检测。我用的是普通的只能调高中低档的电炉进行湿法消解的。Pb，先加入20ml的混合酸（硝酸:高氯酸4：1）,低档半小时，然后再开到中高档至瓶子里面有白烟产生，最后约加5ml水赶酸，最后用水定容至50ml，一个样品下来估计用了40分钟。As，前面与Pb类似，处理完后用水定容至25ml，然后加如2.5ml硫脲。Hg，前面类似，最后用水定容至25ml。

    我做了两次，第一次样品颜色是透明的，第二次样品的颜色有的是黄色，有的是透明的。且消化后有些瓶子里面能见到很多针尖一样的白色物质，有些又没有（我用的是普通的是250ml的锥形瓶，消化时敞口）。

      至于检测，As、Hg用的AFS，Pb用的是AAS，检测结果两次差别很大。无论是Pb，还是As、Hg。我上面有很多错误，辛苦各位老师给我指出来！

    另外，还有几个问题想咨询，1、消化时敞口可以吗？2、怎样去判断样品还没消解完全，还要继续加酸（棕色时看不清底下还有没有），赶算要加多少水？3、最后定容用水行不行 4、一般做同样的东西，偏差有多少能接受？
还想再多问一句，是否有做中药材重金属检测和去除研究或相关的老师，由于我的实验周期不会太长，又遇到了些问题影响进展，真心想跟相关的老师请教，给我指指方向！谢谢！
该帖子作者被版主 lingyi509加 2积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励~
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/15 7:59:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?
该帖子作者被版主 fjh26加 1积分， 2经验，加分理由：参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyi509
lingyi509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/15 8:53:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道赶酸是否彻底？另外溶液有颜色时最好要继续赶酸~感觉楼主赶酸时间太短，温度可能有些高，只要40min就搞定或许酸应该没赶彻底~
该帖子作者被版主 fjh26加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
礼浩
v2652395
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/15 13:50:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?


我感觉是不是我用的电炉，温度没有控制好呢？是不是只有Hg要注意温度，其他两种元素温度可以高一点？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
礼浩
v2652395
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/15 13:54:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

不知道赶酸是否彻底？另外溶液有颜色时最好要继续赶酸~感觉楼主赶酸时间太短，温度可能有些高，只要40min就搞定或许酸应该没赶彻底~


谢谢！然后处理时里面有白色针尖不容物~是不是还不行呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyi509
lingyi509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/15 14:02:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 礼浩(v2652395) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

不知道赶酸是否彻底？另外溶液有颜色时最好要继续赶酸~感觉楼主赶酸时间太短，温度可能有些高，只要40min就搞定或许酸应该没赶彻底~


谢谢！然后处理时里面有白色针尖不容物~是不是还不行呢？


白色针尖物质是在溶液里面还是在瓶子旁边？这个应该是盐的结晶吧，赶酸的时候稍微晃一晃应该能溶解的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/16 19:57:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?


敞口应该没问题的，我土壤有时也敞口的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
清水寒烟
sxysky
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/16 22:11:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:

Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?


敞口应该没问题的，我土壤有时也敞口的
不知道你敞口消解的温度是多少？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangfang
zhangfang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/16 23:00:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的时候 最好用100ML的长的 比色管  用消解仪器 赶酸也是    有颜色影响不大 主要是前处理 温度问题啊  赶酸要特别注意
该帖子作者被版主 fjh26加 1积分， 2经验，加分理由：参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/17 8:03:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 清水寒烟(sxysky) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:

Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?


敞口应该没问题的，我土壤有时也敞口的
不知道你敞口消解的温度是多少？


微沸，200左右
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/5/17 8:14:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人建议采用回流法消解样品较为合适，时间会比较长，结果还好。原子荧光测试时溶液的酸度影响较大，需要注意。原子吸收测定铅使用石墨炉原子化方式要添加基体改进剂，实在不行可以使用标准加入法。祝您好运！
该帖子作者被版主 fjh26加 1积分， 2经验，加分理由：参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 中草药前处理中诸多问题！谢谢各位老师了！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁