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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨管的异常烧蚀

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zmxorhhxa

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发表于：2013/06/03 20:24:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：50积分状态：未解决

清理原吸耗材配件，看到石墨管的烧蚀。。。感觉不对劲，找了只有代表性的管子

因为是手动进样，为进样方便装管子时，进样孔不是正向上的，稍稍向烧蚀的那边倾斜，多次使用结果就是这样，进样孔的下部被烧蚀

好奇之下，将石墨管换了一个方向烧了几次，将烧蚀部向上，问题来了。。。

石墨管下部似乎是有液体从石墨管溢出留下的痕迹。。。。求助各位老师，这是个什么情况，是干燥过程有问题吗？？？

我们一般进样20ul，干燥过程为 95度斜坡10S 保持20S。。。这个条件需要修改吗？？或是还有其它问题吗？？？

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该帖子作者被版主冰山加 3积分， 2经验，加分理由：不一般的话题

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2013/6/3 20:58:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉是样品酸度过大造成的

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zmxorhhxa

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2013/6/3 21:10:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
感觉是样品酸度过大造成的

酸度 1％硝酸。。。不算大啊。。。。

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oymuma

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2013/6/3 21:22:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.1%的硝酸吧

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2013/6/3 22:24:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 oymuma(oymuma) 发表:
0.1%的硝酸吧

我们自来水国标上的要求就是1＋99的硝酸作为介质。。。

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supreme

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2013/6/3 22:25:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是样品处理的问题，因为烧蚀主要在进样口附近，是不是赶酸不彻底或者样品消解不彻底

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2013/6/3 22:58:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 supreme(wangzhaojun) 发表:
应该是样品处理的问题，因为烧蚀主要在进样口附近，是不是赶酸不彻底或者样品消解不彻底

我们的样品基本没有消解，就是自来水加酸加基改进样。。。。。。酸度１％硝酸，看石墨管外壁象是有什么东西流了来似的痕迹与酸有关系吗？？？　　那个烧蚀是使用过较多次才有的，那个痕迹，仅仅只烧过几次就有，并且方向与烧蚀是相同的，所以我的感觉是不是升温过程有什么问题，导致管内的液体或是水气喷出后沿石墨管向下流。。。。。

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wmj31

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2013/6/3 23:30:11 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.涂层带平台的石墨管？如是平台的石墨管，因平台石墨管能容纳液体的体积有限，而装的时候稍稍向烧蚀的那边倾斜，如果进样量多的话，液体会和石墨管壁接触，因石墨管壁和平台在升温阶段的温度的差异，会导致不可预知的影响。进样量多的话，比如说多于20微升的话，觉得还是把石墨管的进样孔装正向上为好。进样的时候有可视系统看看进样的情况。不过考虑到你是手动进样，有可视系统的可能性为0，还是用牙医镜看。
2.干燥过程为 95度斜坡10S 保持20S？就95度？不加个110度或者120度的？
这石墨管痕迹不知道是什么引起的。会不会是爆沸引起的？
顺便问问，你之前做水中铅时，用磷酸二氢铵和硝酸镁混合基体改进剂时双峰问题解决了？不知道进样量是多少？

该帖子作者被版主 yang_qingwen加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助

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