主题:【分享】神奇的原子荧光

浏览0 回复29 电梯直达
yilangcunfu
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原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
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做汞我也遇到和楼主类似的情况,就是实验开始时测汞标准空白比较低也挺稳定的,但实验做到中间或者实验最后重做空白时,汞的标准空白就变得越来越高越来越高,无论什么冲洗重做都降不下来.关机隔它一两天再做,空白也是先低后高.很是郁闷.我想这是不是汞的记忆效应引起的?我现在的应付办法就是,测汞样品浓度不要高,高就稀释;标准和样品同步处理测定;分析测试时间尽量控制短些


汞的记忆效应确实比较严重


有什么比较好解决方法吗?


出现这种现象的关键问题是,通风没有起到很好的作用,做完最高点的汞,大量的汞蒸气,聚集在石英炉芯的上方,空白值越来越高。为什么关机一天后好了呢?因为汞的原子量为198左右,重金属,自动往下沉到仪器的下方,石英炉芯的上方没有汞蒸气了。我每次做完汞的最高点后,一定要把仪器的烟窗和仪器前门打开,把进样针放进纯水里,走4遍空白,然后,再把烟窗和门关上,问题就解决了。
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yangchengh
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做汞我也遇到和楼主类似的情况,就是实验开始时测汞标准空白比较低也挺稳定的,但实验做到中间或者实验最后重做空白时,汞的标准空白就变得越来越高越来越高,无论什么冲洗重做都降不下来.关机隔它一两天再做,空白也是先低后高.很是郁闷.我想这是不是汞的记忆效应引起的?我现在的应付办法就是,测汞样品浓度不要高,高就稀释;标准和样品同步处理测定;分析测试时间尽量控制短些


汞的记忆效应确实比较严重


有什么比较好解决方法吗?


出现这种现象的关键问题是,通风没有起到很好的作用,做完最高点的汞,大量的汞蒸气,聚集在石英炉芯的上方,空白值越来越高。为什么关机一天后好了呢?因为汞的原子量为198左右,重金属,自动往下沉到仪器的下方,石英炉芯的上方没有汞蒸气了。我每次做完汞的最高点后,一定要把仪器的烟窗和仪器前门打开,把进样针放进纯水里,走4遍空白,然后,再把烟窗和门关上,问题就解决了。


有道理,那如果用抽风是不是可以避免这个问题呢
烟雨江南
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汞的记忆效应确实比较严重
有什么比较好解决方法吗?
出现这种现象的关键问题是,通风没有起到很好的作用,做完最高点的汞,大量的汞蒸气,聚集在石英炉芯的上方,空白值越来越高。为什么关机一天后好了呢?因为汞的原子量为198左右,重金属,自动往下沉到仪器的下方,石英炉芯的上方没有汞蒸气了。我每次做完汞的最高点后,一定要把仪器的烟窗和仪器前门打开,把进样针放进纯水里,走4遍空白,然后,再把烟窗和门关上,问题就解决了。
我们实验室的抽风罩抽风效果确实不怎么好。这个方法很好很有道理,下次实验试试看,感谢分享经验!
andrew-zhang
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xncdclh2010
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原文由 尘(fjh26) 发表:
前几天测汞,早上顺利配好试剂标液,处理样品前先走了一次曲线,空白比较正常,400不到点,线性也挺好的。

中午吃饭回来,处理完样品,重新走标准空白,这一测竟然一下子到2000多了,一下子呆了

都不知道咋回事,载流、还原剂啥的都是早上的,啥都没变了,只是时间不一样了呀

重新冲洗,做了几次后还是无解

拿掉还原剂,空走载流,荧光值也只降到了1000不到

无奈之下只好去重配载流和还原剂,不行;换灯,还是不行;进样管也换新的,依旧不行

最后连泵管也拆了换了新的。。。都试了一遍

结果还是不行,真是无力吐槽,只好郁闷的下班了

..............

第二天继续开机研究,然而结果立马变好了

这东西真是让人又爱又恨啊

为何老是时不时的给你来点突发事件呢

都不知道啥原因的



我也遇到过这种情况,空白一直降不下来,然后关节,第二天做就好。我的解决办法是大电流预热一个多小时,然后进半个小时的空白,尽量缩短测量时间。
zhangfang
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是不是你们的抽风系统效果不好啊 所以才导致的21#的回答貌似有点道理啊
gxq1024
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做汞我也遇到和楼主类似的情况,就是实验开始时测汞标准空白比较低也挺稳定的,但实验做到中间或者实验最后重做空白时,汞的标准空白就变得越来越高越来越高,无论什么冲洗重做都降不下来.关机隔它一两天再做,空白也是先低后高.很是郁闷.我想这是不是汞的记忆效应引起的?我现在的应付办法就是,测汞样品浓度不要高,高就稀释;标准和样品同步处理测定;分析测试时间尽量控制短些


汞的记忆效应确实比较严重


有什么比较好解决方法吗?


出现这种现象的关键问题是,通风没有起到很好的作用,做完最高点的汞,大量的汞蒸气,聚集在石英炉芯的上方,空白值越来越高。为什么关机一天后好了呢?因为汞的原子量为198左右,重金属,自动往下沉到仪器的下方,石英炉芯的上方没有汞蒸气了。我每次做完汞的最高点后,一定要把仪器的烟窗和仪器前门打开,把进样针放进纯水里,走4遍空白,然后,再把烟窗和门关上,问题就解决了。


找你这么说,把原子荧光的烟囱罩子拿掉,是不是会抽风效果好?然后效果会不会好一点?
大蔚
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亲,很大的可能是你的玻璃器皿含汞高,慢慢溶出来了。(很可能是软质玻璃)试试硬质玻璃。做实验,玻璃器皿很重要。有时不一定是仪器本身的事。
一土
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原文由 一土(asoil) 发表:

原子化器(包括加热炉丝)是否有污染?


电炉丝或什么位置,是否有烧结的碳粒结块?可能会吸附汞。
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