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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】[气相百问6]在GC分析时，为什么有时会在峰后出现负的尖端？

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zyl3367898
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发表于：2013/07/11 16:31:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
摘自《气相色谱百问精编》P218页，案例分析，如果你有其它好的办法，有精彩的图谱，帖出来有奖。

相关话题：

1、【气相百问 1 】你做过尾吹气的试验吗？
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130618/4800216/
2、【气相百问 2 】基线成正弦波状，是什么原因造成的？
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130618/4800317/
3、【气相百问3】导致出现不规则基线的原因有哪些？
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130619/4802267/
4、[气相百问4]基线随温度升高而升高，原因是什么？
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130619/4802288/

5、[气相百问5]在不增加样品浓度的情况下，如何提高灵敏度？

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130707/4836411/

（4）.案例分析

GC-PFPD检测13种有机磷农药，进样出峰后出现很多负的尖端，见图5.55，检查进样量与样品浓度与以往无差别，氮气、空气、氢气压力正常，无泄漏；检查进样垫，无漏气现象，衬管无污染。

关机降温，检查进样口与色谱柱的连接尺寸，符合要求；检查检测器与色谱柱连接尺寸，发现比正常尺寸短2cm，另外石墨垫损坏，色谱柱与石墨垫的连接松动，有漏气可能，更换石墨垫，按规定尺寸连接检测器与色谱柱，重开机稳定，进样，色谱图恢复正常，见图5.56



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2013/7/11 16:42:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，这可能是450-GC的“专利”吧，我前段时间用ECD时也出现过，该找的原因都找了，还是不知何故，前后折腾了差不多2年，现在又消失了，真是神不知鬼不觉啊。
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2013/7/11 16:45:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的ECD基线出现负端毛刺可不是色谱柱尺寸与检测器不匹配造成的，和您说的PFPD不同。
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zyl3367898
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2013/7/11 16:51:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓦里安的气相多有这种毛病，PFPD检测器多出，你的ECD出现负端的原因是什么？有图谱说明更好。
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安平
byron1111
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2013/7/11 21:20:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PFPD应该有自己特殊的问题。


  看上去像是电路问题。虽然更换色谱柱解决，但未必是这个原因。
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2013/7/12 14:55:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
瓦里安的气相多有这种毛病，PFPD检测器多出，你的ECD出现负端的原因是什么？有图谱说明更好。


  黑色是现在的谱图，一点毛刺没有，红色是以前的基线，有些毛刺，但不算太多，多的时候密密麻麻，烦死人了。。。

  至于原因，我还真没找到，不是气（同一瓶气时有时无，期间未换脱氧管），不是电（开始怀疑电，后来重新接地并经测试合格，照旧，再后来接UPS，拔掉市电，毛刺照旧），不是衬管，不是石墨垫。。。大约5月后毛刺消失，所以至今我也不知问题究竟出在哪儿。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：有图有真相
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zyl3367898
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2013/7/12 17:05:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是ECD检测器有问题吗？5个月后毛刺消失，这5个月你如何做样，这是怎样的一个煎熬呀!
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2013/7/13 23:10:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是ECD检测器有问题吗？5个月后毛刺消失，这5个月你如何做样，这是怎样的一个煎熬呀!


  不是5个月，是5月（份），今年5月，怪我少打一个字哈。

  最先出现负端毛刺大约是2年前，这2年间把我折腾死了，请教过好多专业人士（包括瓦里安、安捷伦的一些资深工程师），排除了一个又一个因素，还是没找到原因，最最气人的，它有时又消失得无影无踪，像没发生过一样。
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2013/7/13 23:20:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现毛刺的只是ECD，FID和PFPD还比较乖，从来没有扯过拐。
  “四川方言”注释：
  “乖”——用于小孩时表示听话、懂事，用于年轻女性则表示漂亮。
  “扯拐”——意思是出故障，有时也说“打搞”。
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安平
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2013/7/14 10:52:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是硬件问题，FPD内部高压，如果仪器绝缘下降，会有不规则放电问题。
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valorb
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2013/7/15 15:15:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像还没有遇到过楼主提到的问题
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