主题:【求助】十万火急!微波消解石墨炉原吸吸收法测土样中的镉出现质控样偏低现象

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秋月芙蓉
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
两年前做过同样的考核,结果十分完美。两年后,结果却不理想。难道是灯不行了?
是同一瓶质控样吗,有效期多长
小小小风
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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两年前做过同样的考核,结果十分完美。两年后,结果却不理想。难道是灯不行了?
是同一瓶质控样吗,有效期多长


虽然不是同瓶质控样,但是同一批买的。

应该不是质控样的问题。

主要是仪器条件优化的问题。

目前初步判断是灯到寿命的问题为主!!!!
秋月芙蓉
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两年前做过同样的考核,结果十分完美。两年后,结果却不理想。难道是灯不行了?
是同一瓶质控样吗,有效期多长


虽然不是同瓶质控样,但是同一批买的。

应该不是质控样的问题。

主要是仪器条件优化的问题。

目前初步判断是灯到寿命的问题为主!!!!
那换支新灯试试?
小小小风
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小小小风
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昨天发了个邮件给仪器的技术支持。

得出的结论是:
1、灯能量太低,是峰型锯齿状的主要因素。
2、原子化温度还不够。
3、氘灯扣背景理论上不能扣除土壤中的结构背景
4、通过看看火焰状态下灯的能量,看灯是否正常。
5、仪器可能需要维护。
该帖子作者被版主 ljhciq3积分, 2经验,加分理由:信息反馈
冰山
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    看楼主设定的温度并不低,灰化温度与原子化温度都比我高150度,可是看楼主的谱图出峰时间在1.5秒甚至更晚,似乎表明灰化温度不够高,这会不会是因为机子老了探测温度不灵了呢?顺便说下,我的是PE800
    测镉时,标曲斜率对数值的影响很大,配新的标液做下试试看
    另外,建议换瓶质控样测测看结果如何?
   
   
小小小风
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    看楼主设定的温度并不低,灰化温度与原子化温度都比我高150度,可是看楼主的谱图出峰时间在1.5秒甚至更晚,似乎表明灰化温度不够高,这会不会是因为机子老了探测温度不灵了呢?顺便说下,我的是PE800
    测镉时,标曲斜率对数值的影响很大,配新的标液做下试试看
    另外,建议换瓶质控样测测看结果如何?



标液是重重新买了标准溶液配的。

至于换质控样,消解的时候带了两种质控样进去。应该不是质控样的问题。

灰化温度和原子化温度老化不准这个因素,我倒是无能为力了。争取申请让工程师来维护一下吧。
冰山
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    看楼主设定的温度并不低,灰化温度与原子化温度都比我高150度,可是看楼主的谱图出峰时间在1.5秒甚至更晚,似乎表明灰化温度不够高,这会不会是因为机子老了探测温度不灵了呢?顺便说下,我的是PE800
    测镉时,标曲斜率对数值的影响很大,配新的标液做下试试看
    另外,建议换瓶质控样测测看结果如何?



标液是重重新买了标准溶液配的。

至于换质控样,消解的时候带了两种质控样进去。应该不是质控样的问题。

灰化温度和原子化温度老化不准这个因素,我倒是无能为力了。争取申请让工程师来维护一下吧。


标曲的斜率跟以前或平时一样吗?如果是,那么可能就不是仪器的原因
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2013/7/22 7:58:46 Last edit by yang_qingwen
冰山
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    两天过去了,楼主的问题解决了吗?
    楼主的问题其实有很大的共性,我们在检测过程中都会遇到,所以很关心问题的解决过程,有问题大家一起讨论。
    我每年都做食品样的能力验证,考核项目也是镉,相信坛里还有很多版友也要做这个项目,所以关注的人是很多的
小小小风
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    两天过去了,楼主的问题解决了吗?
    楼主的问题其实有很大的共性,我们在检测过程中都会遇到,所以很关心问题的解决过程,有问题大家一起讨论。
    我每年都做食品样的能力验证,考核项目也是镉,相信坛里还有很多版友也要做这个项目,所以关注的人是很多的


把考核样的结果报上去了。

具体数值和质控见15楼!应该在范围内。

主要问题估计还是镉等到寿命的问题,导致峰型呈锯齿状。
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