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主题：【求助】石墨炉测锆(Zr)和硅(Si)

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xiejun110
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发表于：2013/07/23 09:50:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我准备用AA6100的石墨炉来测电镀液的锆(Zr)和硅(Si)，听说这两个元素不好测。有没有哪位大侠测过啊？能提供下测定的条件吗（包括石墨炉的升温程序）以及样品的前处理方法。另外，石墨管要经过特殊处理么？
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2013/7/23 10:06:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测有难度，不知道含量多大
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ldgfive
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2013/7/23 11:57:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉应该是测不了这两个元素吧
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xiejun110
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2013/7/23 12:14:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
石墨炉测有难度，不知道含量多大
含量比较高，约为1g/.L，相当于1000ppm，允许稀释后测量。
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秋月芙蓉
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2013/7/23 12:25:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiejun110(xiejun110) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
石墨炉测有难度，不知道含量多大
含量比较高，约为1g/.L，相当于1000ppm，允许稀释后测量。
建议用化学法做吧
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xiejun110
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2013/7/23 12:38:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
石墨炉应该是测不了这两个元素吧
查到一篇文献[火焰原子吸收法测定彩色电视玻璃中的二氧化锆]是用笑气乙炔来做的，线性范围是100-500ppm，加入1.5 M HCl、NH4Cl、SrCl2(氯化锶)可以消除其他共存元素的干扰，使灵敏度提高了10倍，500ppm对应的吸光度为0.5，如果不加这些物质，吸光度只有0.05。

另外，查到一个国标[GBZ/T 160.26-2004 工作场所空气有毒物质测定 锆及其化合物]，是用比色法来做的。

上述2个文献，见附件！
附件：
锆及其化合物.doc
火焰原子吸收法测定彩色电视玻璃中的二氧化锆_李广会.pdf
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2013/7/23 12:40:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 xiejun110(xiejun110) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
石墨炉测有难度，不知道含量多大
含量比较高，约为1g/.L，相当于1000ppm，允许稀释后测量。
建议用化学法做吧
化学法具体是指什么方法呢？
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2013/7/23 13:07:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiejun110(xiejun110) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
石墨炉应该是测不了这两个元素吧
查到一篇文献[火焰原子吸收法测定彩色电视玻璃中的二氧化锆]是用笑气乙炔来做的，线性范围是100-500ppm，加入1.5 M HCl、NH4Cl、SrCl2(氯化锶)可以消除其他共存元素的干扰，使灵敏度提高了10倍，500ppm对应的吸光度为0.5，如果不加这些物质，吸光度只有0.05。

另外，查到一个国标[GBZ/T 160.26-2004 工作场所空气有毒物质测定 锆及其化合物]，是用比色法来做的。

上述2个文献，见附件！


锆和硅应该都是比色法测试
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sonne86400
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2013/7/23 13:21:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个含量用icp很简单就搞定了 你先用石墨炉试试看
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秋月芙蓉
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2013/7/23 14:10:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiejun110(xiejun110) 发表:
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原文由 xiejun110(xiejun110) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
石墨炉测有难度，不知道含量多大
含量比较高，约为1g/.L，相当于1000ppm，允许稀释后测量。
建议用化学法做吧
化学法具体是指什么方法呢？
具体没有做过，高含量的元素测定是可以用化学法的
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xiejun110
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2013/7/24 13:39:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
这个含量用icp很简单就搞定了 你先用石墨炉试试看
ICP-MS比较贵呀，买不起
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