主题：【求助】GC-MS的曲线做不好！

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

5P应该是超过线性范围，2P没超过，但是应该定量点小于曲线最低浓度，必然导致定量结果偏大。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

原文由 tuyano(tuyano) 发表:

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色谱柱老化好了么？老化的时候没接MS端吧？

这么高浓度的邻苯标液，最好还是分流进样。

老化时候没接MS端的，我也怀疑是离子源污染了。这个标液浓度算高吗？请问你们一般用哪几个浓度点？我这里是做孩之宝玩具的。

我最邻苯最高点浓度是20/50ppm=（DBP等/DINP,DIDP），

色谱柱伸入进样口太长，也会影响的。检查下色谱柱安装长度是否适合

原文由 tuyano(tuyano) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
这个几个点估计是超出线性范围，导致线性拟合结果不好，强行拟合后斜率偏小，截距增加，由于曲线定量是用面积带入后求浓度，在这种情况下定量结果会比实际结果偏小，所有导致出现负值的情况。
另外一点就是即使曲线在线性范围之内，也不可以去定量小于最低浓度点的样品，强行定量的结果肯定是不准确的。

既然使用多点曲线测试，那么一般都要求被测浓度应落在曲线范围内。

这几个点浓度偏高了吗？换色谱柱之前5P（1、2、5、10、20），2P（2、4、10、20、25）ppm为浓度点，换柱之后同样的标液同样浓度点都作不出号的线性。后面才改浓度点的。

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5P应该是超过线性范围，2P没超过，但是应该定量点小于曲线最低浓度，必然导致定量结果偏大。

一般使用多高的浓度点？

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这个几个点估计是超出线性范围，导致线性拟合结果不好，强行拟合后斜率偏小，截距增加，由于曲线定量是用面积带入后求浓度，在这种情况下定量结果会比实际结果偏小，所有导致出现负值的情况。
另外一点就是即使曲线在线性范围之内，也不可以去定量小于最低浓度点的样品，强行定量的结果肯定是不准确的。

既然使用多点曲线测试，那么一般都要求被测浓度应落在曲线范围内。

这几个点浓度偏高了吗？换色谱柱之前5P（1、2、5、10、20），2P（2、4、10、20、25）ppm为浓度点，换柱之后同样的标液同样浓度点都作不出号的线性。后面才改浓度点的。

5P的话之前应该是超出线性范围了，只有楼主之后提出的1-20的由于不同方法导致的线性范围会有所区别，我不太好判断，不过5P的话我们一般最高点是10，楼主可以先走一下，看拟合后的结果再确定要不要20这个点。线性可以的话可以不用改，只是测试的样品浓度需要在线性上下限之间。

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这个几个点估计是超出线性范围，导致线性拟合结果不好，强行拟合后斜率偏小，截距增加，由于曲线定量是用面积带入后求浓度，在这种情况下定量结果会比实际结果偏小，所有导致出现负值的情况。
另外一点就是即使曲线在线性范围之内，也不可以去定量小于最低浓度点的样品，强行定量的结果肯定是不准确的。

既然使用多点曲线测试，那么一般都要求被测浓度应落在曲线范围内。

这几个点浓度偏高了吗？换色谱柱之前5P（1、2、5、10、20），2P（2、4、10、20、25）ppm为浓度点，换柱之后同样的标液同样浓度点都作不出号的线性。后面才改浓度点的。

5P的话之前应该是超出线性范围了，只有楼主之后提出的1-20的由于不同方法导致的线性范围会有所区别，我不太好判断，不过5P的话我们一般最高点是10，楼主可以先走一下，看拟合后的结果再确定要不要20这个点。线性可以的话可以不用改，只是测试的样品浓度需要在线性上下限之间。

明白，谢谢！但是做仪器检出限和方法检出限时进的样就不可能在线性上下限之间啊，这个有问题吗？

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明白，谢谢！但是做仪器检出限和方法检出限时进的样就不可能在线性上下限之间啊，这个有问题吗？

理论上是这样，不过一般仪器检出限会比方法检出限小，因此可以在做曲线时将方法检出限作为曲线最低浓度点。

但是不是应该先做好曲线再做检出限吗？仪器/方法检出限记录的数据应该也是ppm吧？难道是未作曲线前进样的，用响应值记录？

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明白，谢谢！但是做仪器检出限和方法检出限时进的样就不可能在线性上下限之间啊，这个有问题吗？

理论上是这样，不过一般仪器检出限会比方法检出限小，因此可以在做曲线时将方法检出限作为曲线最低浓度点。

但是不是应该先做好曲线再做检出限吗？仪器/方法检出限记录的数据应该也是ppm吧？难道是未作曲线前进样的，用响应值记录？

气质做检出限一般还是根据信噪比来判断，通过稀释标液至信噪比刚好大于10，就是仪器检出限。方法检出限理论上是仪器检出限×定容体积÷质量，不过由于基材干扰等原因，会比实际上要大。另一方面来说如果在曲线中要加入仪器检出限，实际是就不能用一次曲线作为标准曲线，正常情况下的标准曲线是一个类似于"s"型的曲线。

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气质做检出限一般还是根据信噪比来判断，通过稀释标液至信噪比刚好大于10，就是仪器检出限。方法检出限理论上是仪器检出限×定容体积÷质量，不过由于基材干扰等原因，会比实际上要大。另一方面来说如果在曲线中要加入仪器检出限，实际是就不能用一次曲线作为标准曲线，正常情况下的标准曲线是一个类似于"s"型的曲线。