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主题：[讨论]:大家ICP的信号强度和斜率怎样？土匪兄看看

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沉舟
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发表于：2006/07/19 09:58:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天在CREEK那儿学习了一下，发现她的仪器20ppb的信号都有好几千的强度（好像没看到哪个机子上标单位），斜率也很大。扣背景也和热电的不同，还可以分别设定各个元素取3次测量的平均值或最大值。
而热电的机子同样的元素浓度信号只有0.x或x.x，斜率也是x.x的多数。

是不是他们单位有差异，还是这就是全谱和扫描检出限差异的原因？

另外，汞灯校正我一直不怎么明白，汞灯不是什么灯吧，要点灯吗？我就根据教程上调出HG profile程序点run，完了ok，好像没啥效果，dx和dy即偏移它不校回去吗？

“通常背景校正只需在左边进行，对于1个宽度的背景校正能力来说，必要时将点放在右边是可以的，2个宽度的背景不能用于右边”这句话不太明白
1、背景宽度不是说的谱峰测量宽度吧。我知道谱峰宽度大小可以影响干扰和信号，但太小的话易受飘移影响，背景宽度有什么影响呢，感觉越小越好。
2、2个宽度的背景不能进行右边单边扣背景？

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2006/7/19 16:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞灯校准是用的404.66nm,435.84nm,546.07nm,576.96nm,579.07nm(波长数字只是打个比方,倒不一定采用这些谱线或是其它的)等几条谱线作为标准波长,校准测量系统的方法.

对于背景方法随机性比较大些,因为背景呈现的方式有几种:无基体干扰时表现左右对称的平坦式的(在左右平坦区域内扣除影响甚小);背景呈斜坡方式的(如土壤中Pb的谱图左高右低,需要采用左右单点背景方式扣除的,而且要离谱峰近);贡献峰干扰的(如P2136线在有铜存在时便会出现贡献峰,这时只能采取左侧单扣的方式)等等.样品做的多了见到的情况也会更多,有兴趣可以看下辛老师的那本书中有过详细的介绍的!

至于标准加入法的问题加标的溶液最好是呈对称倍数加入,并且保证反推曲线与X轴的交角在@45度左右,tg@角度的过大或过小对结果的准确性有一定的影响.thermo中标准加入法是采用四点的,当运行完三个点时就可以进行calc了!
水平有限,难免有误导之处,望大家多指教!
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LiveBandit
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2006/7/19 16:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我会尽快的把自己遇到的各种类型样品中及元素谱图中出现的背景帖图出来及自己的处理方法供大家交流的.
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沉舟
cz_sem
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2006/7/20 9:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢

以前做金属，0.5g称量样，其中含量比较低的P0.01%~0.03%,定容到100ml
算下来浓度应该是500ppb～1500ppb应该没算错吧，斜率也有300多，其它si、mn600，从cr、ni、cu在3000～1500的斜率，当然她们要比P大一个数量级。除了P的信号为个位数外，其它的百位数或近百位数。

现在做的几个重金属的浓度大概60～180ppb，做出来的斜率很小，几乎都是个位数，除了cr、cu、cd的强度信号是个位数外，pb、hg、as、sn、sb均为0.x，斜率太小、强度信号太弱，结果当然就不太行了。（回收率在70～110，样品消解处理前就加标）
但creek的多道仪器做出的信号强度和斜率都很大（她的浓度还要低些），不明白为什么，哪位知道。
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Last edit by cz_sem
shaweinan
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2006/7/20 9:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cz_sem 发表:
　　昨天在CREEK那儿学习了一下，发现她的仪器20ppb的信号都有好几千的强度（好像没看到哪个机子上标单位），斜率也很大。扣背景也和热电的不同，还可以分别设定各个元素取3次测量的平均值或最大值。

　　而热电的机子同样的元素浓度信号只有0.x或x.x，斜率也是x.x的多数。

　　是不是他们单位有差异，还是这就是全谱和扫描检出限差异的原因？

　　另外，汞灯校正我一直不怎么明白，汞灯不是什么灯吧，要点灯吗？我就根据教程上调出HG profile程序点run，完了ok，好像没啥效果，dx和dy即偏移它不校回去吗？

　　“通常背景校正只需在左边进行，对于1个宽度的背景校正能力来说，必要时将点放在右边是可以的，2个宽度的背景不能用于右边”这句话不太明白
　1、背景宽度不是说的谱峰测量宽度吧。我知道谱峰宽度大小可以影响干扰和信号，但太小的话易受飘移影响，背景宽度有什么影响呢，感觉越小越好。
　2、2个宽度的背景不能进行右边单边扣背景？


　　能否将厂商、仪器型号、样品、测定的元素和所选谱线、测定的RSD、检出限及信号单位等信息发上来？使用多道仪器考虑谱线干扰问题了吗？
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西北狼
tzl75
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2006/7/20 10:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信号强度的数值只是个相对值,每个公司的仪器都不一样,因为他们都有自己不同的设计思路,你的PMT的,而热点的是CID,所以不同是很自然的事
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沉舟
cz_sem
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2006/7/20 10:39:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的是热电全谱的IRIS1000, CID
cu324.754（103）  1.5
cd226.502(148)    3.3
sb206.833(162)    40
sn189.989(176)    40
pb220.353(152)    30
hg184.950(181)    6.6
as189.042(177)    20
信号单位不知道
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creek
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2006/7/20 12:36:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也补充一点,就我这种单道扫描扣背景的位置不能一味选平滑处或最低处,而是选相对起信号处好一点,就汞来说,检出限达到4-5个ppb就不成问题了.
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creek
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2006/7/20 12:40:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有用双极减压阀比单极减压阀r至少可以多1到2个9,我指的当然是铅\砷\汞这种头疼的元素.
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/7/20 14:25:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景校正
对于ICP光谱仪来说，基体匹配是最理想的，但在很多情况下，都是不现实的。由于样品之间的成分不同、样品与标准之间的成分不同、连续光谱以及谱线拖尾都可能导致背景干扰，因此要得到正确的分析结果，背景校正就显得非常重要。背景校正消除了由于背景抬高所带来的干扰。浓度是以净强度为基础计算的。
净强度＝原强度－背景强度
在选择背景位置时，应遵循：
1.将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）。
2.将背景位置定在离谱峰足够远的地方，从而不受谱峰两翼的影响。
3.左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。
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沉舟
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2006/7/20 14:58:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三句，什么强度一致不是很明白
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