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主题：【第六届原创】矿石中锌含量指标及测定方法

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qq250083771
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x射线仪器发表于：2013/08/12 15:17:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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矿石中锌含量指标及测定方法



概述

锌是一种蓝白色金属，在室温下性脆；加热至100-150℃变柔软，有很好的压延性；加热至250℃又变脆成粉末；密度7.14g/cm3，熔点419.8℃，沸点906℃。锌在地壳中的平均含量约为0.02%，除形成锌矿物外，少量锌广泛分布于自然界中。自然界主要锌矿物有闪锌矿ZnS，含锌67.1%；纤锌矿ZnS，含锌67.1%；菱锌矿ZnCO3，含锌52.1%；异极矿Zn4(Si2O7)(OH)2.H2O，含锌54.3%；硅锌矿Zn2（SiO4），含锌58.6%；水锌矿Zn5（CO3）2(OH)6,含锌59.6%；红锌矿ZnO，含锌80.3%；











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qq250083771
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2013/8/12 15:22:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

EDTA容量法



方法提要
    在pH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。锰、铁、铝和铅等干扰元素，可在硝酸-氯酸钾分解试样后加硫酸铵、氟化铵、乙醇和氢氧化铵沉淀分离。铜的存在，干扰测定，可在滴定前加硫氰酸钾和硫代硫酸钠使铜沉淀为硫氰化亚铜以消除其影响。本法适用用1%以上锌的测定。
试剂
氯酸钾
硫酸铵
硫氰酸钾
硫代硫酸钠
硝酸
盐酸
氢氧化铵
乙醇
氟化钾溶液（200g/L）
对硝基酚指示剂（1g/L）
二甲酚橙指示剂（1g/L）
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）称取200gNaAc溶于水中，加入9mlHAc，用水稀释至1000ml。
锌标准溶液 称取1.000g金属锌（99.99%）置于250ml锥形瓶中，加入25ml盐酸，加热至消解完全，取下冷却，用水冲洗瓶壁，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为1.0mg/ml。
EDTA标准溶液（0.025mol/L）
标定：吸取20.00ml锌标准溶液置于250锥形瓶中，加1低二甲酚橙指示剂，用（1+1）氨水中和至溶液又橙色到刚显黄色。加20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加1滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液（0.025mol/L）滴定至亮黄色为终点，标定时做空白实验。计算EDTA标准溶液对锌的滴定度T(mg/ml)。
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2013/8/12 15:23:30 Last edit by qq250083771
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2013/8/12 15:26:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

分析步骤

称取0.5g（精确至0.0001g）试样置于250锥形瓶中，加入2ml硝酸，加热分解10min。稍冷，加入3g氯酸钾。继续加热蒸发至溶液体积为5-6ml。取下，加80ml热水和3g硫酸铵，搅匀，加热煮沸。用氢氧化铵中和至大量氢氧化物析出，加入10ml氟化钾溶液和15ml氨水，煮沸1min。

取下，补加5ml氨水，并加入10ml乙醇，冷却至室温。移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤于100ml容量瓶中，充满刻度。

将溶液倒入250ml锥形瓶中，用少量水洗净容量瓶。加热煮沸赶尽过剩的氨（不能使沉淀析出）。取下，加入1g硫氰酸钾、0.5g硫代硫酸钠，搅匀。加入1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）盐酸中和至无色。加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加15滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至溶液为亮黄色为终点。

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qq250083771
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2013/8/12 15:26:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zhw19811005
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2013/8/12 16:57:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验台上好有复古的感觉
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尘
fjh26
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2013/8/12 20:54:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
容量瓶瓶塞都不绑住的？
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2013/8/12 21:04:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没数据？？？
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qq250083771
qq250083771
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2013/8/12 21:39:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
容量瓶瓶塞都不绑住的？
不用的  呵呵
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qq250083771
qq250083771
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2013/8/12 21:40:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
没数据？？？
重要的是过程  整了一个礼拜  才整好  指示剂有问题了  最后才查出来
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nphfm2009
nphfm2009
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2013/8/13 1:54:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二甲酚橙最好用固体的指示剂，否则液体的容易变质了
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2013/8/13 6:20:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是买个自动的吧，方便。
纯水 经过 煮沸（要沸腾15-20min）冷却后使用，空白值很低，几乎为零，可以用来配标曲。
我现在三氯甲烷能做到3个9以上，四氯化碳只能做到0.9970左右，不过加标回收率还可以。100%左右。
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2015/9/10 17:11:11 Last edit by v2983226
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